中华人民共和国国家标准
GB/T6730.38-2017代替GB/T 6730.38-1986
Iron ores-Determination of cobalt contentNltroso-R salt spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第38部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.38-1986（铁矿石化学分析方法亚硝基-R盐光度法测定钻量》，本部分与GB/T6730.38-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
标准名称修改为"铁矿石钻含量的测定亚硝基-R盐分光光度法”；明确并规范了取样和制样的具体要求； 相应改变："试样量"改为"试料量”，并明确了称量精度；为方便使用增加了调节pH值的细节描述；删除了式（1）中的系数“K”及对“K”的表述；一删除表2中"标样允许差"列.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中国检验认证集团宁波有限公司、冶金工业信息标准研究院、宁波经济技术开发区博伦海事检定事务所、鞍钢集团矿业有限公司.
本部分主要起草人：付冉冉、刘永丰、刘水清、黄世杰、张爱珍、荣德福、廖海平、陈贺海、陈自斌、应海松、王旭.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730 38-1986
铁矿石钻含量的测定 亚硝基-R盐分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法律法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了亚硝基-R盐分光光度法测定钻含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钻含量的测定.测定范围（质量分数）：0.020%～0.500%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
3原理
溶液为pH值为2.5~3.5，在加热条件下，亚硝基-R盐与钻生成稳定的红色络合物，于波长530nm处， 试样用过氧化钠熔融，水浸取，盐酸酸化，调整溶液至pH约为2.加入磷酸二氢钾掩蔽铁并控制测量其吸光度，从钻校准曲线读出浓度值.铜、镍等与显色剂生成的有色络合物，加人硫酸并煮沸后可被消除.
4试剂及材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水.
4.1过氧化钠（NaO）.4.2盐酸，p约1.16g/mL. 4.3硝酸p约1.42g/mL.4.4硫酸，p约1.84g/mL.4.5盐酸，11.4.6硝酸，11. 4.7硫酸，32.
GB/T 6730.38-2017
4.8硫酸，11.4.9氢氧化钾溶液，300g/L.4.10磷酸二氢钾溶液，200g/L.4.11铁溶液（10 g/L):称43g硫酸铁铵[NH;Fe(SO）:12H:O)]溶于100mL 水中，加 20 mL 盐酸（见4.5），用脱脂棉过滤于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.4.13钻储备溶液，称取0.1000g金属钴（99.9%）溶于10mL硝酸（见4.6）中，微热至完全溶解后，加 4.12亚硝基-R盐溶液，6g/L.5mL硫酸（见4.8），加热至冒浓厚白烟，取下冷却.加约50mL水，煮沸冷却后移人1000mL容置瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液含钻100.0μg/mL，或购买1000μg/mL有证钻标准溶液.4.14钻标准溶液，10.0μg/mL.由钻储备溶液（4.13）稀释得到.4.15钻标准溶液，20.0μg/mL.由钻储备溶液（4.13）稀释得到.
5仪器设备
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、单标线移液管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定.
5.1分光光度计.5.2马弗炉.5.3刚玉坩蜗，30mL.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样.一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm
注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
品，并用非磁性刮勺从整个容器中以份样缩分法取样，在105℃士2℃下干燥试样. 预干燥不影响试样组成者按照GB/T6730.1进行预干燥试样.用非磁性材料充分混匀实验室样
7分析步骤
7.1测量次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.采用适当的再校准.
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中此条件意味着在同一实 验室.由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括
7.2试料量
称取0.50g预干燥试样（6.2)，准确至0.0001g.
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试验样分析做空白试验，试剂取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试验样分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
酸溶法：易被酸分解的试样，向试样（见7.2）中加人15mL盐酸（见4.2）、3mL硝酸（见4.3）、3mL硫酸（见4.4），置于电炉上加热分解，管硫酸白烟后，取下，加水稀释，滴加氧氧化钾溶液（见4.9）并摇动直到5min内沉淀不溶解，再滴加盐酸（见4.5）至沉淀刚好溶解（此时pH值约为2，溶液由黄色变为稳 定的橙色，不应有氢氧化铁沉淀析出），冷却至室温移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.以下按7.4.2进行
碱熔法：将试样（见7.2）置于30mL刚玉坩埚中，加3g~4g过氧化钠（见4.1)，混匀，再以1g过氧3min，稍冷，滴加氧氧化钾溶液（见4.9）并摇动直到5min内沉淀不溶解，再滴加盐酸（见4.5）至沉淀刚 中，加约50mL温水浸取熔融物，加盐酸（见4.5）酸化（约需15mL盐酸），用水洗出坩埚，煮沸2min~好溶解（此时pH值约为2），冷却至室温后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.如溶液浑浊，则用慢速滤纸干过滤或静置澄清.以下按7.4.2进行.
注：银、钛易于水解调整pH过程中，大部分进人沉淀在一般情况下不影响测定，如遇高钛试样或水解不完全副在 显色过程中再度水解析出沉淀时，可用离心分离的方法取清液或者静置取上清液.
7.4.2配制溶液
白试液. 根据浓度配制试验溶液（见表1），同时取2份试样溶液（见7.4.1）于50mL容量瓶中，随同处理空
表1不同浓度范围下分取试液量
钻含量 分取试液量 采用 比色ⅢmL 校准曲线 cm0 020~0 100 10 A 20 100 ~0 500 5 B 1
对于铬含量在1%以上的试样，将移取的试液放人100mL烧杯中，加盐酸使成（11）的盐酸溶液，加热浓缩至3mL~5mL后，铬便完全还原为三价，取下冷却，将溶液转人50mL容量瓶中，用少许水洗净烧杯，以下分别按a）和b）进行：
置沸水浴中加热2min，取出，加5mL硫酸（见4.7），摇动使沉淀溶解，再加热1min，取出流水冷却，以水稀释至刻度，混匀.b）另一份加人10mL磷酸二氢钾溶液（见4.10）.混匀.加5mL硫酸（见4.7），摇动使沉淀溶解，再加热1min，取出，再加5mL亚硝基-R盐溶液（见4.12），混匀，置沸水浴中加热2min，取
