中华人民共和国国家标准
GB/T6730.39-2017代替GB/T6730.39-1986
Iron ores-Determination ofnickle content-Dimetylglyoximespectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第39部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.39-1986（铁矿石化学分析方法丁二酮际光度法测定镍量），本部分与GB/T6730.39-1986比较，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
标准名称修改为"铁矿石镍含量的测定丁二酮污分光光度法”；-明确并规范了取样和制样的具体要求； 将标准中"试样量”改为"试料量”，并明确了称量精度；删除了式（1）中的系数“K"及对“K"的表述；-增加了“最终结果的计算”.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、二连浩特检验检疫局、冶金工业信息标准研究院. 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.本部分主要起草人：任春生、黄世杰、宁国东、陈贺海、廖海平、余青、王艳、付冉冉、陈自斌.本部分所答代标准的历次版本发布情况为：GB/T 6730 391986
铁矿石镍含量的测定 丁二酮房分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法律法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了丁二酮分光光度法测定镍含量.本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中镍含量的测定.测定范围（质量分数）：0.005 0% ~0.10% .
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
化剂，使镍与丁二酮生成稳定的酒红色络合物.于波长460nm处，测量其吸光度借此测定镍量. 在pH8～9时，镍与丁二酮形成络合物，用三氯甲烷萃取，在氢氧化钠介质中，用过硫酸铵作氧
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度相当的水.
4.1焦硫酸钾.4.2盐酸羟胺.4.3过硫酸铵. 4.4盐酸，o约1.19g/mL.4.5硝酸，p约1.42g/mL.4.6氢氟酸，p约 1.15g/mL.4.7三氯甲烷. 4.8盐酸，123.
GB/T 6730.39-2017
4.9硝酸，13.4.10硫酸，11.4.11氢氧化铵，11.4.12酒石酸溶液，25%.4.13丁二酮（1%）乙醇溶液. 4.14乙二胺四乙酸二钠（EDTA）洗涤液，0.1%.用氢氧化铵（见4.11)调至pH6~7.4.15镍显色液：称取8g氢氧化钠溶于100mL水中.加5g酒石酸钾钠，搅拌使其溶解，冷却，加人0.5g丁二酮搅拌使其溶解完全.4.16镍标准储备溶液：称取0.3181g氧化镍（基准试剂）溶于20mL硝酸（见4.5）中，加2mL硫酸（见4.10），低温加热至冒三氧化硫白烟5min以上.冷却，用水溶解盐类，冷至室温后，移人500mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500.0μg镍.也可使用市售的有证镍标准溶液.4.17镍标准溶液：移取5.00mL镍标准储备溶液（见4.16），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5.0μg镍.
5仅器
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T 12806、GB/T 12807和 GB/T 12808的规定.
5.1分光光度计. 5.2马弗炉.5.3铂坩埚，25mL.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100pm，如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730 1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105C土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着在同一实验室.由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取预干燥试样（见6.2)，称样时准确至0.0002g.
表1不同含量范围所需试料量和分取比例
镍的质量分数范围/% 试样量/g 分取试液体积/mL0 005 ~0 010 50 00>0 010 ~~0 050 0 50 20 00>0 050~0 10 10 00
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料进行空白试验，试剂应取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
7.4.1.1将试料（见7.2），置于250mL烧杯中，加水润湿，加15mL盐酸（见4.4），低温加热至微沸数分钟，加5mL硝酸（见4.5）、4mL硫酸（见4.10），加热至冒三氧化硫白烟5min以上.取下稍冷，加5mL盐酸（见4.4）和30mL水，加热溶解盐类，并煮沸2min~3min.用中速滤纸过滤，洗涤.滤液收集于 100mL容量瓶中，作为主液保存.
7.4.1.2残渣连同滤纸移人铂坩埚中，在800C左右灼烧10min～20min，冷却，加儿滴水润湿，加5mL氢氟酸（见4.6）和4滴硫酸（见4.10）.低湿加热至冒三氧化硫白烟，冷却，加2g焦硫酸钾（见混匀.按表1移取上述溶液，置于125mL分液漏斗中.
7.4.2分离、显色
加5mL酒石酸溶液（见4.12），混匀，加约0.5g盐酸羟胺（见4.2），摇动使其溶解.用水稀释体积至60mL~70mL，加人一小片刚果红试纸，用氢氧化铵（见4.11）调至试纸变红，并过量15滴（此时应为pH8~9），加5mL丁二酮乙醇溶液（见4.13）混匀，冷却.分别用10mL、5mL三氯甲烷（见4.7）， 两次萃取（每次振荡1min），合并有机相于另一分液漏斗中，弃去水相.用10mLEDTA洗涤液（见4.14）洗涤有机相，振荡30s，待分层后，将有机相放入另一分液漏斗中（尽量把有机相放尽，切不可把EDTA洗涤液放下去），水相中再加3mL三氯甲烷（见4.7）振荡30s，分层后，合并有机相，弃去水相.容量瓶中，加0.5g过硫酸铵（见4.3），立即加人10mL镍显色液（见4.15），混匀，放置10min后，用水稀释至刻度，混匀.
7.4.3测量
准曲线上查出相应的镍量. 将部分溶液移人3cm比色Ⅲ中，以随同试样空白为参比，于波长460nm处，测量其吸光度.从校
