中华人民共和国国家标准
GB/T6730.77-2019
Iron ores-Determination of arsenic contentHydride generation-atomic fluorescence spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T6730（铁矿石》分为几十个部分.
本部分为GB/T6730的第77部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、中国检验检疫科学研究院、中检国研（北京）科技有限公司、清华大学.
胡德新、杨金坤、赵屹、王升、周承宇、叶剑峰. 本部分主要起草人：谷松海、苏明跃、郭芬、吴倩倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王吴云、
氢化物发生-原子荧光光谱法 铁矿石砷含量的测定
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T6730的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量.
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中神含量的测定，测定范围（质量分数）：0.001%~0.50%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T21191原子荧光光谱仪 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
接消解试样.按试液中砷浓度稀释试液，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血将试液中的五价砷预还原为三 采用盐酸、硝酸在密闭微波消解仪中消解试样，或采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在常规条件下直价砷.在一定酸度条件下，以硼氢化钾为还原剂将试液中的砷还原为砷化氢，由载气带人原子化器中原子化，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算砷含量.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水.
4.1盐酸p1.19g/mL4.2硝酸，o≈1.42g/mL.
GB/T 6730.77-2019
4.3高氯酸，p≈1.67g/mL.
4.4氢氟酸，p≈1.13g/mL.
4.5硫酸，19.
4.6氢氧化钠溶液，20g/L.
称取2g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，保存于聚乙烯塑料瓶中.
4.7饱和硼酸溶液，由硼酸加水配制.
4.8抗坏血酸溶液，50g/L
称取10g抗坏血酸，用水溶解稀释至200mL，现用现配.
称取10g硫脲和10g抗坏血酸，用水溶解稀释至200mL，现用现配.
4.10盐酸溶液，298.
4.11硼氢化钾溶液，10g/L.
准确称取10g硼氢化钾溶于含5g氢氧化钾的1000mL水溶液中，现用现配.
4.12砷标准储备溶液，1000μg/mL.
直接使用有证标准样品/标准物质，或者称取0.1320g已在105C干燥1h并在干燥器中冷却至室温的三氧化二砷（不低于99.99%）于100mL烧杯中，加4mL氢氧化钠溶液（见4.6），加人30mL水，溶解完全后，以甲基橙为指示剂，用硫酸（见4.5）中和，然后加4g碳酸钠，移于100mL容量瓶中，用于稀释至刻度，混匀.
4.13砷标准准备溶液，10μg/mL.
将砷标准储备溶液（见4.12）逐级稀释至10μg/mL.
4.14砷标准工作溶液，1μg/mL.
准确移取10.00mL砷标准准备溶液（见4.13）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（见4.1），用水稀释至刻度，摇匀.
4.15氯气，纯度≥99.99%.
5仪器和设备
合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定.所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸（19）浸泡 分析中除非特别说明，使用常用实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用.5.1氢化物发生-原子荧光光谱仪，配有砷空心阴极灯，其工作条件参见附录A.氢化物发生-原子荧光光谱仪应符合GB/T21191的规定，砷检测限应不大于0.07μg/L，标准工作曲线线性相关系数不应小 于0.996.5.2微波消解器仪，配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录B.5.4聚四氟乙烯（PTFE）烧杯，250mL.
5.3分析天平，精确至0.0001g.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
GB/T 6730.77-2019
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105℃土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录C，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定包括 采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取预干燥试样（见6.2），精确至0.0002g.试料称取应尽可能快以免再吸湿.
表1试料量
碑含量（质量分数）/% 试料质量/g0 001~0 02 0 500 02~0 10 0 200 10~0 50 0 10
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
7.4.1.1微波消解法
将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯消解罐（见5.2）中，依次加人10mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见4.2）盖上消解罐，放人微波消解仪（见5.2）中消解试料.将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.对于硅含量较高的样品，可加人2mL氢氟酸（见4.4）进行消解.消解结束后，加 入12ml饱和硼酸溶液（见4.7）在微波消解仪中络合多余的氢氟酸.
由于含氟溶液对玻璃器Ⅲ有腐蚀性，因此使用氢氟酸消解所得溶液应转移至塑料容量瓶中存放.
7.4.1.2常规酸溶法
将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯烧杯（见5.4）中，用适量水润湿，依次加入20mL盐酸（见4.1）、
