中华人民共和国国家标准
GB/T6730.78-2019
Iron ores-Determination of cadmium content-Graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第78部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、中国检验检疫科学研究院、中检国研（北京）科技有限公司、清华大学.
胡德新、杨金坤、赵屹、王升、周承宇、叶剑峰. 本部分主要起草人：谷松海、苏明跃、郭芬、吴倩倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王吴云、
铁矿石镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中辐含量.
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中辐含量的测定，测定范围（质量分数）：0.000 1% ~0 010% .
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
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3原理
采用盐酸、硝酸在密闭微波消解仪中消解试样，或采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在常规条件下直接消解试样.按试液中镉的浓度稀释试液，以磷酸二氢铵溶液为基体改进剂在石墨炉中加热原子化镉，于原子吸收光谱仪上测定其吸光度，按标准曲线法计算镉含量.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水.
4.1盐酸 p≈1.19 g/mL.
GB/T 6730.78-2019
4.2硝酸，p1.42g/mL.4.3高氯酸，pas1.67g/mL.4.4氢氟酸，p≈1.13g/mL.4.5磷酸二氢铵溶液，100g/L.称取10.0g磷酸二氢铵，用水溶液稀释至100mL.4.7硝酸溶液，19.
4.6盐酸溶液.19.
4.8镉标准储备溶液，100μg/mL.
直接使用有证标准样品/标准物质，或者称取0.1000g金属辐（质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加10mL硝酸（见4.2），盖上表面Ⅲ，置于电热板上加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.9镉标准溶液，0.1 μg/mL.
将镉标准储备溶液（见4.8）用水逐级稀释至0.1μg/mL.
4.10铁溶液，10mg/ml.
称取1.00g高纯铁（纯度>99.99%）于150mL烧杯中，加人10mL盐酸（见4.1)，加热溶液解，滴瓶中，以水稀释至刻度，混匀. 加硝酸（见4.2）至溶液澄清，再加人20mL硝酸（见4.2），加热驱除棕色氮氧化物，转移至100mL容量
4.11氩气，纯度≥99.99%.
5仅器和设备
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定.所用玻聘仪器及消化罐均用硝酸（19）浸泡12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用.
5.1石墨炉原子吸收光谱仪，配置石墨炉、石墨管、辐元素空心阴极灯和扣背景装置，其工作条件参见附录A.石墨炉原子吸收光谱仪应符合GB/T15337的规定，镉检出限应不大于4Pg.
5.2微波消解仪，配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录B.
5.3分析天平，感量为0.0001g.
6取样和制样
6.1实验室试样
较高时，其粒度应小于160m. 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
6.2预干燥试样
试样，于干燥器中冷却至室温备用. 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105C土2℃温度下干燥
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录C，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取预干燥试样（见6.2），精确至0.0002g.试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿.
表1试料量
的质量分数/% 试料量/g0 000 1~0 005 0 0 008°00 005 0~0 010 0 0 200 0
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料分析做空白试验，试剂需取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
7.4.1.1微波消解法
将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯消解罐（见5.2）中，依次加人5mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见4.2）盖上消解罐，放人微波消解仪（见5.2）中消解试料.将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（见4.2），用水稀释至刻度，混匀.
7.4.1.2常规酸溶法
将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯烧杯（见5.4）中，用适量水润湿，依次加人20mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见4.2）、5mL氢氟酸（见4.4）、3mL高氯酸（见4.3），加盖，于电热板上加热溶解试料（电热板温度低于150℃）.待试料完全溶解，去盖，继续加热至高氯酸白烟管尽，取下，冷却.加人5mL盐 酸（见4.1）、15mL硝酸（见4.2）和少量水，温热溶解盐类，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
7.4.2试液的分取
根据被测试样镉含量，按表2稀释样品，并补加磷酸二氢铵溶液（见4.5）、盐酸溶液（见4.6）和硝酸
