中华人民共和国国家标准
GB/T6730.79-2019
Iron ores-Determination of cadmium contentHydride generation-atomic fluorescence spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.本部分为GB/T6730的第79部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口. 本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分起草单位：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：刘曙、秦哗琼、王兵、闵红、付冉冉、朱志秀、李晨、陈自斌.
铁矿石镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未提出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了原子荧光光谱法测定铁矿石中辐含量.
0 000 02% ~0.020 % 本部分适用于天然铁矿、铁精矿和块矿，包括烧结产品中辐含量的测定.测定范围（质量分数）：
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
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GB/T6379.2测量方法与测量结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T6682分析试验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻聘仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T21191原子荧光光谱仪
3原理
将试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，加高氯酸发烟，用掩蔽剂掩蔽试液中的干扰元素，用氯化镍作为子化，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算辐的含量.
4试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水.
4.1盐酸，o=1.19g/mL.4.2硝酸，p=1.42g/mL.
GB/T 6730.79-2019
4.3氢氟酸，p=1.15g/mL.
4.4高氯酸，p=1.67g/mL.
4.5盐酸，11.
4.6盐酸，1199.
4.8硼氢化钠溶液，20g/L
4.9铁基体溶液，25g/L.
用时现配. 称取60.4g六水合三氯化铁于烧杯中，加水溶解后转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使
4.10氯化镍溶液，0.27g/L.
称取0.050g六水合氯化镍于烧杯中，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使用时现配.
4.11硫脲-抗坏血酸溶液，100g/L.
称取硫豚10.0g、抗坏血酸10.0g.用水溶解后，稀释至100mL，使用时现配.
4.12焦磷酸钠溶液，20g/L.
摇匀. 称取3.355g十水合焦磷酸钠于烧杯中，加蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，
4.13标准储备溶液，100μg/mL.
称取0.1000金属镉（质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加10mL硝酸（见4.2），盖上表面Ⅲ，释至刻度混匀，或使用有证标准溶液. 置于电热板上低湿加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀
4.14标准中间液，1.0μg/mL.
取1mL镉标准溶液（见4.13）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
取10mL辐标准中间液（见4.14）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
取1mL镉标准中间液（见4.14）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
5仅器
除非另有规定，使用常用实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合GB/T12806GB/T12807、GB/T12808的规定.实验所用聚四氟乙烯烧杯、容量瓶等均用硝酸溶液（见4.7）浸泡24h以上，用水冲洗、晾干，备用.
5.1原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，配备氯气、专用辐空心阴极灯，符合GB/T21191的规定，辐元素检出限≤0.01μg/L.
5.2电热板，可控温范围50℃~350℃.
5.3分析天平：精确至0.1mg.
5.4聚四氟乙烯烧杯.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样.一般试样粒度应小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含量2
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较高时，其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105C土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定包括采用适当的再校准.
7.2试料量
称取约0.50g预干燥试样（见6.2），准确到0.0002g.试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿.
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空百试验
除不加样品外，加人1.0mL铁基体溶液（见4.9），随同试料做空白试验，试剂应取自同一试剂瓶.分析多个试料时，可使用一个空白值.
7.3.2验证试验
随同试样分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
将试料（见7.2）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加人15mL盐酸（见4.1），盖上表面Ⅲ，缓慢加热，在微沸条件下至不再发生溶解反应.加入5mL硝酸（见4.2），加热10min，移去表面Ⅲ，加人3mL氢氟酸（见4.3），加热10min.用水冲洗杯壁，加人5mL高氯酸（见4.4）.缓慢加热至产生高氯酸至白烟刚冒完（此时样品呈湿盐状），取下.冷却后，加人20mL水，缓慢加热溶解盐类，转移至100mL塑料容量瓶中，稀释至刻度.
7.4.2试液的分取
按表1分取试样溶液（见7.4.1）、铁基体溶液（见4.9）于100mL容量瓶中，依次加人1.0mL盐酸溶液（见4.5）、10mL硫脲-抗坏血酸溶液（见4.11）、2mL焦磷酸钠溶液（见4.12）、0.6mL氯化镍溶液（见4.10），用水稀释至刻度，混匀，放置30min，待测.
