中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.4-2013代替 GB/T 11064. 4-1989 GB/T 11064.16-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate.lithium hydroxidemonohydrate and lithium chloride-Part 4:Determination of potassium and sodium contentFlame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
-一第1部分；碳酸锂量的测定酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱演定法：一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；一第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法：一第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法：第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法：-第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法：一第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；一第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；一第13部分：铝量的测定铬天青S溴化十六烷基吡啶分光光度法：第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 一第15部分：氟量的测定离子选择电极法：第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，
本部分为GB/T11064的第4部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
光谱法测定钠和钾量》和GB/T11064.161989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰 本部分代替GB/T11064.4-1989（碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰原子吸收原子发射光谱法测定钠和钾量》.本部分与GB/T11064.4-1989及GB/T11064.16-1989相比主要变化如下：
-将测定范围改为“0.0010%~0.40%”：一改变了试料的称取量； 将"试料用硝酸分解"改为"盐酸分解”；取消了氯化绝的加入量；将“工作曲线法”改为”标准加人法”：增加了重复性条款；一对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告，
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T 11064. 41989:
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定方法.本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定.测定范围：0.0010%～0.40%.
2方法提要
589.0nm和766.5nm处用空气-乙炔火焰标准加入法进行测定. 碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二次去离子水，
3.1盐酸（11).3.2钠标准贮存溶液：称取2.5420g预先在500°℃~600C灼烧1.5h，并在干燥器中冷却至室温的容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含1mg钠.3.3钠标准溶液：移取50.00ml钠标准贮存溶液（3.2），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混3.4钾标准存溶液：称取1.9070g预先在500℃C~600C灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的 匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1ml含100μg钠.氯化钾（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入20mL盐酸（3.1），移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含1mg钾.3.5钾标准溶液：移取50.00ml钾标准贮存溶液（3.4），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含100μg钾.500mL容量瓶中.以水稀释至刻度摇匀贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含10pg钾、10pg钠.
4位器
原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯. 在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钠、钾的特征浓度均应分别不大于0 024 μg/mL 0 026 μg/mL;
一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零“标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7.
5试样
5.2单水氢氧化锂应装满于塑料器Ⅲ中，密封贮存.贮存期不超过一个月. 5.1碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃～260C烘2h.置于干燥器中冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验，加人与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于250mL塑料杯中，加人20mL水，按表1缓慢加入盐酸（3.1），待试料分解后，按表1将试液移人塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.
表1
的（钾）的质量分数/% 试料/g 盐酸（3.1）量/mL 容量瓶/mlLi;CO LiOH H;O LiCI0 001 0~0 005 0 4 00 24 20 2 1000 005 0~~0 010 2.00 16 16 2 1000 010~0 10 1 00 8 8 1 1000 10~0 40 0 50 4 4 1 250
6.4.2分别移取4份10.00mL试液（6.4.1）置于表2规定的塑料容量瓶中，按表2依次加人钠、钾标准溶液，以水稀释到刻度，摇匀.
表2
钠（钾）的质量分数/% 移取钠、钾标准溶液（3.6）体积/ml. 容量瓶/mL0 001 0~0 005 0 0、1 00、2 00 3 00 250 005 0~0 010 0 1 00 2 00 3 00 500S0°0~0[0°) 0 050~0 10 0、2 00、4 00 6 00 0 2 00 4 00 6 00 100 500 10 ~0 40 0 5 00 10 00 15 00 100
6.4.3将试液（6.4.2）于原子吸收光语仪，波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度.取3次测量平均值.
点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钠（钾）的量.
7分析结果的计算
钠（钾）的含量以钠（钾）质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
试液中测得的钠（钾）的量，单位为微克（μg）：空白溶液中测得的钠（钾）量，单位为微克（pg）：试料的质量，单位为克（g）：V 试液的总体积，单位为毫升（mL）： 移取试液的体积，单位为毫升（mL）.所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%.重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得.
表3
/% 0 008 4 0.085 0. 17r/% 0 002 0 007 0 02x/% 0 006 3 0 046 0 11r/% 0 002 0 005 0 02
