中华人民共和国国家标准
GB/T6730.80-2019
Iron ores-Determination of mercury content-Cold atomic absorption spectrometricmethod
国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第80部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、中国检验检疫科学研究院、中检国研（北京）科技有限公司、清华大学.
胡德新、杨金坤、赵屹、王升、周承宇、叶剑峰. 本部分主要起草人：谷松海、苏明跃、郭芬、吴倩倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王吴云、
铁矿石汞含量的测定 冷原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了冷原子吸收光谱法测定铁矿石中汞含量.
0.000 05% ~0 005 0% 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中汞含量的测定，测定范围（质量分数）：
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
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3原理
采用盐酸、硝酸在密闭微波消解仪中消解试样.在酸性条件下，用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成汞蒸气，在冷原子吸收光谱仪上于波长253.7nm处测定汞含量.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水.
4.1盐酸o1.19g/mL4.2确酸，o≈1.42 g/mL. 4.3氢氟酸，p1.13 g/mL
GB/T 6730.80-2019
4.4盐酸，595.
4.5饱和硼酸溶液由硼酸加水配制.
4.6重铬酸钾-硝酸溶液.
称取0.5g重铬酸钾，用水溶解后加人50mL硝酸（见4.2），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.7氯化亚锡溶液，150g/L.
称取150g氯化亚锡，加热溶解于300mL盐酸溶液（11)中，冷却，用水稀释至1000mL，现配现用.可在溶液中加入少许锡粒保证溶液的稳定.
4.8汞标准贮存溶液，100μg/mL.
直接使用有证标准溶液，或者称取0.1354g经过干燥处理的氯化汞，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）存于4℃冰箱中. 溶解并转移至1000mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）稀释至刻度，混匀.此溶液应避光保
4.9汞标准溶液，10μg/mL.
移取10.00mL汞标准贮存溶液（见4.8）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg汞.
4.10汞标准工作溶液，O.1pg/mL.
度，混匀.此溶液1mL含0.1μg汞，用时现配.
4.11氯气，纯度99.99%.
5仅器和设备
合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定.所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸（19）浸泡 分析中除非特别说明，使用常用实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用.
5.1冷原子吸收光谱仪，配备汞光源和汞蒸气发生系统，其工作条件参见附录A.仪器应符合GB/T15337关于冷原子吸收光谱仪的规定，仪器检出限应不大于0.05μg/L，仪器标准曲线的线性相关系数不应小于0.997.
5.2微波消解仪，配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录B.
5.3分析天平，感量为0.0001g.
6取样和制样
6.1实验室试样
较高时，其粒度应小于160μm， 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含量
注：化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T 6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105℃土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录C，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
称取0.2g预干燥试样（见6.2），精确至0.0002g.试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿.
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料做空自试验，所用试剂需取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯消解罐（见5.2）中，依次加人10mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见4.2）盖上消解罐，放人微波消解仪（见5.2）中消解试料.将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.对于硅含量较高的样品，可加人2mL氢氟酸（见4.3）进行消解.消解结束后，加 人12mL饱和硼酸溶液（见4.5）在微波消解仪中络合多余的氢氟酸.
注：由于含氟溶液对玻璃器Ⅲ有腐蚀性，因此使用氢氟酸消解所得溶液转移至塑料容量瓶中存放.
7.4.2试液的分取
刻度，混匀. 根据被测试样汞含量，按表1稀释样品，并补加盐酸溶液（见4.1）和硝酸溶液（见4.2）.用水稀释至
表1试液的分取
汞含量（质量分数）/% 分取体积/mL 补加盐酸体积 补加硝酸溶液 定容体积/mL（见4.1)/mL 体积（见 4 2)/mL0 000 05~0 001 0 100 00 0 0 1000 001 0~0 005 0 10 00 10 5 100
7.4.3校准溶液的制备
溶液（见4.10）于100mL容量瓶中，依次加人10mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见4.2），用水稀释至刻 分别移取 0 mL0.50mL1.00 mL 2.00 mL5.00 mL、10 00mL 15.00 mL 20.00 mL汞标准校准
