中华人民共和国国家标准
GB/T6730.82-2020
Iron ores-Determination of barium content-EDTA titrimetricmethod
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T6730（铁矿石》分为几十个部分.本部分为GB/T6730的第82部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口. 本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分起草单位：酒泉钢铁（集团）有限责任公司.本部分主要起草人：朱卫华、陈磊、朱贤学、冯蕾、康开斌、穆倩、张俊、何光俊.
铁矿石钡含量的测定EDTA滴定法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件. 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T6730的本部分规定了EDTA滴定法测定铁矿石中钡含量.
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中钡含量的测定，测定范围（质量分数）：2.00 % ~20.00 % .
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试样用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解，硫酸煮沸冒期溶解硫酸顿，使之形成硫酸氢钡，以水稀释析出纯净硫酸钡沉淀，过滤洗涤，使钡与大部分干扰元素分离.
量的EDTA标准溶液，计算得出样品中银含量. 在氨性介质中，将硫酸银沉淀用过量的EDTA标准溶液加热使之溶解，用氯化镁标准溶液滴定过
如试样中锂含量大于0.02%，加入过量氯化镁-重铬酸钾标准溶液，使钡生成铬酸钡，释放出EDTA与其中过量的镁离子络合，以K-B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算得出样品中钡含量.
4试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水或与其纯度相当的水.
4.1K-B指示剂，称取0.25g酸性络蓝K，0.1g萘酚绿B，10g氯化钾，研细混匀.
4.2盐酸，p约 1.19g/mL.
4.3硝酸，p约1.42 g/mL4.4氢氟酸，p约1.13g/mL.4.5氨水，p约0.91g/mL.4.6硫酸，11.4.7硫酸，199.
4.8氯化镁标准溶液，0.02000mol/L.
称取经850C灼烧1h并冷却干燥至室温的基准氧化镁0.8061g，用少量水和5mL盐酸（见4.2）加热溶解后，冷却至室温后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.9氯化镁-重铬酸钾标准溶液，其中氯化镁浓度为0.02000mol/L，重铬酸钾浓度为0.020mol/L.
加热溶解后，冷却至室温.称取5.8842g分析纯重铬酸钾，用少量水溶解.将以上两种溶液移人 称取经850C灼烧1h并冷却干燥至室湿的基准氧化镁0.8061g，用少量水和5mL盐酸（见4.2）1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.
4.10EDTA标准溶液，0.02mol/L.
称取于硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准乙二胺四乙酸钠7.4450g，用少量水加热0.020 00 mol/L. 溶解后，冷却至室湿，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此标准溶液浓度为
或称取于工作基准乙二胺四乙酸钠7.4450g，用少量水加热溶解后，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
标定：准确吸取上述40.00mLEDTA标准溶液，于300mL烧杯中，加100mL水，加10mL氨水（见4.5），加适量的K-B指示剂（见4.1），用氯化镁标准溶液（见4.8）滴定至紫红色为终点.
按式（1）计算EDTA标准溶液浓度：
式中：
（--EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；（-氯化镁标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V：标定所消耗的氯化镁标准溶液体积，单位为毫升（mL）；V吸取的EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）.
5仪器
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合GB/T 12806、GB/T 12807和GB/T 12808的规定.
5.1聚四氟乙烯（PTFE）烧杯，250mL.5.2分析天平：感量0.0001g.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm.
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105℃土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定包括
采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取预干燥试样（见6.2），精确至0.0001g.试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿.
表1试料量
银含量（质量分数）/% 试料量/g2 00~5 00 0 30000′02~00°s < 0 200 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试样分析做空白试验，试剂需取自同一试剂瓶. 7.3.2验证试验 随同试样分析同类型标准样品做验证试验. 7.4测定 7.4.1将试料（见7.2）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（见5.1）中，用少许水润湿，加人15mL~20mL盐酸（见4.2）、5mL硝酸（见4.3）和10mL~15mL氢氟酸（见4.4），低温加热溶解至小体积.加人 15mL硫酸（见4.6），继续低温加热至冒硫酸烟2min~3min，冷却至室温，将溶液转移到300mL玻璃烧杯中，盖上表面Ⅲ，逐渐移至高温处加热，保持硫酸煮沸冒烟回流10min后，半激开表面Ⅲ，继续冒烟至溶液体积为2mL～3mL，沉淀转变为溶盐状，取下冷却.小心用少量水冲洗表面Ⅲ和烧杯Ⅲ，继续加热至80℃，保温30min，取下冷却并静置至少2h.待沉淀下降后，用慢速滤纸过滤，最后 垫小块滤纸擦洗烧杯三次，依次用硫酸（见4.7）及温水洗涤烧杯及沉淀各5次～8次，将滤纸及沉淀放人原烧杯. 7.4.2准确加入25.00mLEDTA标准溶液（见4.10）.加15mL氨水（见4.5），小心揭碎包裹沉淀的滤纸助使沉淀溶解，加沸水稀释至150mL~200mL.盖上表面Ⅲ，加热煮沸7min~10min，取下冷却至室温.用水冲洗表面Ⅲ及烧杯内壁，加约0.02gK-B指示剂（见4.1），用氯化镁标准溶液（见4.8）滴定至
