中华人民共和国国家标准
GB 6764-86
水中锶-90放射化学分析方法 发烟硝酸沉淀法
Radiochemical analysis ofstrontium-90 in waterPrecipitation by fuming nitric acid
国家环境保护局 批准
中华人民共和国国家标准
UDC628.54 ：543.06
水中锶-90放射化学分析方法 发烟硝酸沉淀法
Radiochemical analysis ofPrecipitation by fuming nitric acid strontium-90 in water
1适用范围和应用领域
本标准适用于核工业排放废水中-90的分析.测定范围：101~10Bq/L（10-11~10-Ci/L).干扰测定：水样中钙含量大于4.0g时对的化学回收率的测定有影响.
2原理
用发烟硝酸沉淀法除去钙和大部分其他干扰离子，用络酸铜沉淀除去铺、铅和铜，用氢氧化铁沉淀除去其他裂变产物.放置14d后分离测最-90的β计数，从面确定银-90的放射性浓度.
3试剂
试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏水.试剂中的放射性必须保证空白样品测得的计数率低于探测仪器本账的统计误差.
3.1络黑T指示剂：称取0.5g络黑T和25g氯化钾于玛瑶研体中磨细，装瓶置于干燥器中备用.
3.2锯滴定液：称取15.8290g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠），用pH10的氨水溶解，移人将此溶液移入上述容最瓶中，用pH10的氨水溶液稀释到标线.此溶液1.00ml相当于3.00mg.
3.3舒载体溶液（约50mgSr/ml）：
3.3.1配制：称取153g氯化（SrC16HO）溶解于0.1mol/L的硝酸溶液中并稀释至1L.
3.3.2标定：吸取四份2.00ml键裁体溶液（3.3.1）分别置于锥形中，加人50ml水、5ml1：3三乙醇胺溶液、10mlpH10缓冲溶液（3.13）和少许络黑T指示剂（3.1），用滴定液（3.2）滴定至溶液由红色转变为蓝色.
3.4EDTA二钠溶液：称取8.3746gEDTA二钠，用氨水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液1.00ml相当于2.00mg钇.
3.5锌滴定液：称取1.4746g锌片（含量99.9%以上）溶于1：1盐酸中，移人1L容量瓶，用1%（m/m）盐酸溶液稀释至标线.此溶液1.00ml相当于2.00mg钇.
3.6忆载体溶液（约20mgY/ml）：
3.6.1配制：称取86.2g硝酸钇[Y（NO）6HO）加热溶解于100ml6mol/L硝酸中，转人1L容量瓶内，用水稀释至标线.
3.6.2标定：吸取四份1.00ml亿载体溶液（3.6.1）分别置于锥形瓶中，依次加人1.500mlEDTA二钠溶液（3.4）和5ml1：3三乙醇胺溶液，用氨水调节溶液至pH8～9.加人50ml水和少许络黑T指示剂（3.1）.用锌滴定液（3.5）滴定至溶液由蓝色转变为红色.
3.7氯化钡溶液：称取35.57g氮化钡（BaCl2HO）溶于0.1mol/L盐酸中并稀释至1L.此
溶液1.00ml含20.0mg锁.
3.8氨水：无二氧化碳.
3.9三氯化铁溶液：10mgFe/ml，2mol/L盐酸介质.
3.10乙酸-乙酸铵洗涤液：吸取1ml6mol/L.乙酸和2ml6mol/L乙酸铵溶液于60ml水中.
3.11浓硝酸：含量65~68%.
3.12发烟硝酸：含量90%以上.
3.13pH10缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加人氨水570ml，用水稀释到1000ml.
3.14银-90-钇-90标准溶液：锶-90浓度约500dpm/ml.
4仪器
4.2分析天平.感量0.1mg.4.3离心机.
4.1低本底β射线期量仪.
4.4可拆卸式漏斗.
5仪器的刻度
5.1用于测量钇-90活度的计数器必须进行刻度，即确定测量装置对已知活度的忆-90的响应，它可用探测效率来表示.其方法是：
5.1.1向四个离心管中加人德载体溶液（3.3）和忆载体溶液（3.6）各1.00ml，再加人已知活度的锯-90-钇-90标准溶液（3.14）和30ml水.将离心管置于沸水浴中加热，用氨水（3.8）调节路液的pH至8，继续加热使沉淀凝聚.取出离心管置于冷水浴中，冷却到室温.离心，弃去上层清液.记下银、亿分离的时刻.
5.1.2用2mo1/L硝酸溶解离心管中沉淀，加入0.5ml锶载体溶液（3.3）和30ml水.按5.1.1的方法，用氨水（3.8）重复沉淀氢氧化忆一次.
5.1.3向离心管中加人2mol/L硝酸至沉淀溶解，加人20ml水，调节溶液pH至1.5~2.0，将离水浴中，冷却至室温.
5.1.4沉定在可拆卸式漏斗上抽滤，依次用0.5%（m/m）草酸溶液和无水乙醇各10ml洗涤沉淀.将沉淀连同滤纸固定在测量盘上，在低本底β测量仪上测量亿-90的计数，记下测量时间.
5.1.5将测量后的样品放入烧杯中，按3.6.2所述的标定忆截体溶液的方法测定纪的含量.计算钇的化学回收率.
5.1.6按式（1）计算测量仪器对钇-90的探测效率；
式中：E一钇-90的探测效率；
N--样品源的净计数率，cpm； ）-锂-90-钇-90标准溶液的活度，dpm;Y-钇的化学回收率；
h，入=0.693/T，T为-90的半衰期，64.2h.
5.2在标定测量仪器的探测效率时，同时测量-90-亿-90参考源的计数率，以便在常规分析
6操作步骤
6.1取水样1～5L，用硝酸调节水样的pH至1，加2.00ml赞载体溶液（3.3）.加热至50℃左右，用氨水调节水样的pH至8～9，搅拌下加入15g碳酸铵.继续加热溶液至将近沸腾，使沉淀凝聚，取下冷却，静置5h.
沉淀溶解.加入15ml发烟确酸（3.12），在沸水浴中加热至无二氧化氨黄烟曾出.取出离心管置于冷 6.2设去上层清液.把沉院转人离心管中，离心，弃去上层清液.逐滴加入15ml浓硝酸（3.11），将水中冷却到室温.离心，奔去上层清液.
6.3搅梓下徐徐加人40ml无水乙醇，离心，弃去上层清液.再重复操作一次.
用氨水（3.8）调节溶液的pH至8~9.再置于沸水浴中3min，不断搅拌.取出，趁热离心分离. 6.4用15ml水溶解硝酸盐沉淀，加0.5ml三氯化铁溶液（3.9）.置于沸水浴中5min，取出离心管.将上层清液倾人盛有1ml氯化锁溶液（3.7）的烧杯中.记录弃去氢氧化铁沉淀的时刻，作为钇-90开始生长的时刻.
至90℃左右，搅摔下加入2ml0.6mol/L铬酸钠溶液.继续加热至溶液澄清.取下冷却，过滤，用乙 6.5用氨水调节溶液的pH至7.加入1ml6mol/L乙酸溶液和2ml6mol/L乙酸铵溶液.加热酸一乙酸铵洗涤液（3.10）洗涤沉淀，弃去沉淀.
注：若已知样品中无细-140存在，可省去本步骤.
溶液至将近沸腾，使沉定凝聚.取下，置于冷水浴中冷却到室温.在可拆卸式漏斗上抽滤沉淀.将沉 6.6将溶液加热至80C左右，用氨水调节溶液pH至8-9，加人5ml饱和碳酸纳溶液，继续加热淀用2mol/L的盐酸溶解于烧杯中.
6.7加人1.00ml钇载体溶液（3.6）和30ml水.放置14d.
加热至沉淀聚.取出离心管，放人冷水中，冷却到室温.离心，将上层清液镇人烧杯中.记下锶、 6.8将放置14d后的溶液转移至离心管中，煮沸2min，用氨水（3.8）调节溶液的pH至8，继续钇分离时刻.
6.9用2mol/L硝酸溶解沉淀，加人30m1水，按6.8重复沉淀一次.将两次上层清液合并，按3.3.2所述的标定银载体溶液的方法测定锶含量.计算锶的化学回收率.
6.10按5.1.3~5.1.5操作.
7计算
按式（2）计算水中锂-90的浓度A：
式中：A-水中锶-90的放射性浓度，Bq/L（或Ci/L）：
N--样品源净计数率，cpm；
K--转换系数.当4y以Bq/L表示时，K=60（当4以Ci/L表示时，K=2.22×101²）
V--分析水样的体积，L；
Ys -锯的化学回收率；
64.2h ;
J.-标定测量仪器的探测效率时，所测得的-90-钇-90参考源的i计数率，cpm；
J--测录样品时，所测得的想-90-钇-90参考源的计数率，cpm.
式中其他符号同5.1.6
8分析误差
本方法分析锶-90浓度为1Bq/L（3×10-1Ci/L）的水样时，最大误差小于10%，同一实验室变异系数小于10%
