中华人民共和国国家标准
GB 7478-87
Waterquality-Determination ofammonium-Distillation and titration method
国家环境保护局 发布
中华人民共和国国家标准
水质铵的测定 蒸馏和滴定法
Water quality -Determination of ammonium Distillation and titration method
1适用范围
采用10m1试份，可测定试份中铵氮含量高达10mg，相当于样品浓度高达1000mg/L. 本方法适用于饮用水及废水中铵的测定.
1.1最低检出浓度
使用250m1试份，实际测定的（自由度为4）最低检出浓度为含氮0.2mg/L.
1.2灵敏度
使用100m1试份，1.0m10.02m0l/L的盐酸相当于含氮2.8mg/L.
1.3干扰
尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨饰出，从而引起结果偏高，挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因面使结果偏高.氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定.
2原理
调节试份的pH在6.0~7.4的范围内，加人氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收题中的硼酸溶液吸收.以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定饰出液中的铵.
3试剂
分析中仅使用公认的分析纯试剂及按3，1叙述制备的水.
3.1水：无氨，用下述方法之一制备.
3.1.1离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存.
3.1.2蒸馏法
在1000m1的蒸馏水中，加10.1ml硫酸（p=1.84g/m1），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800m1馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）.
3.2盐酸（HC1)：p=1.18g/m1.
3.3盐酸标准滴定液：相当于0.10mol/L.
稀释盐酸（3.2）制备此溶液，用常规分析操作进行标定.
3.4盐酸标准滴定液：相当于0.02mol/L.
稀释盐酸（3.2）制备此溶液.用常规分析操作进行标定，或将盐酸标准滴定液（3.3）稀释使用.
将10m1盐酸（3.2）用水稀释到1000m1.
3.61mol/L氢氧化钠溶液.
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于约500m1水中，冷至室湿，稀释至1000ml.
3.7轻质氧化镁：不含碳酸盐.
在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐.
3.8硼酸-指示剂溶液.
3.8.1将0.5g水溶性甲基红（methylred）溶于约800m1水中，稀释至1000m1.
3.8.2将1.5g亚甲蓝（methylencbluc）溶于约800m1水中，稀释至1000m1.
3.8.3将20g疆酸（H，BO，）溶于温水，冷至室温，加人10m1甲基红指示剂溶液（3.8.1）和12m1亚甲蓝指示剂溶液（3.8.2），稀释至1000ml.
3.9溴百里酚蓝（bromthymolblue）指示液.
将0.5g澳百里酚蓝溶于水，稀释至1000m1.
3.10防爆沸颗粒.
3.11防沫剂：如石蜡碎片.
4仪器
常用实验室仪器及：
可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm. 蒸馏器：由一个500～800m1的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成.冷凝管末端
蒸馏器清洗：向蒸馏烧瓶中加入350m1水，加2粒防爆沸颗粒（3.10），装好仪器，蒸馏到至少收集了100m1水，将出液及瓶内残留液弃去.
5采样和样品
实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2～5C下存放，或用硫酸（p=1.848/m1）将样品酸化，使其pH<2.应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染. 6步骤 6.1试份体积的选择 如果已知样品中大约的铵含量，可按表1选择试份体积. 表1 铵浓度Cw mg/ L 试纷体积 m1<10 10~ 20 100 25020 ~50 50~100 50 25 注：滴定使用的试份体积是盐酸标准满定液（3.3）. 6.2测定 6.2.1取50m1硼酸-指示剂溶液（3.8），放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下.量取选定体积的试份（6.1），放人蒸馏烧瓶内. 注：如果试份中存在余氮，应加人几校结品碳代破酸钠（NaS：O，或Na：S：O 5HO）除去它. 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，然后加水，使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为350ml.向蒸馏烧瓶中加人0.25g轻质氧化镁（3.7）及少许防爆沸颗粒（3.10）[对一些工业废水样品，必要时 加人防沫剂（3.11）），立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好. 6.2.2加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为10ml/min，收集到约200ml时停止蒸馏. 6.2.3用盐酸标准滴定液（3.4）滴定馏出液到紫色终点，记录下用量. 注：①满定由含铵量高的样品所得到的馏出液时，可能要用盐酸标准定液（3.3）.②氨只要被恤至接收瓶，就可以滴定它.如果氨的蒸出速度很侵，表明可能存在干扰物质，它们在缓慢水解产生氨. 6.3空白试验 按6.2的步骤进行空白试验，但用250m1水代替试份. 7结果的表示 7.1计算方法 铵氮含量c（mg/L）用下式计算： 式中：V.试份（6.1）的体积，m1， 一试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml； 一空白试验（6.3）满定所消耗的盐酸标准滴定液体积，ml； c--滴定用的盐酸精确浓度，mol/L； 14.01-氮的原子量，g/mol. 结果可以表示为氮的质量浓度cN、氨的质量浓度cmn，或铵离子的质量浓度cn，单位以mg/L表示，或表示为铵离子的摩尔浓度c（NH），单位以umol/L表示.相应的换算系数可查表2. 表2 mg/L cx mg/L cn mg/L μmo1/L c（NH)Cx=1mg/L 1 1.216 1.288 71.4Cm = 1 mg/L 0.823 1 059 58.71C=1 mg/L 0.777 0 944 55.4c（NH）=1μmo1/L 0.014 0 017 0.018 铵离子浓度cxn为1mg/L，相当于氮浓度c为0.777mg/L 例如： 7.2再现性 测定的再现性标准偏差如表3所示. 表3* 样 品 铵含量 试份体积 标准偏差 自由度mg/L m1 mg/ L标准溶液 标准溶液 40 4.0 0.23 0.56 10清的污水 污水厂出水 35 1.8 100 25 0.16 0.70 16 11 附加说明： 本标准由江苏省环境监测站负责起草. 本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准主要起草人陆文兰.本标准由中国环境监测总站负责解释.
