GB/T 7702. 6-2008
前言
GB/T7702（煤质颗粒活性炭试验方法》分为： 一第1部分：水分的测定； 一第2部分：粒度的测定； 第3部分：强度的测定； 第4部分：装填密度的测定； 第5部分：水容量的测定： 第6部分：亚甲蓝吸附值的测定； 第7部分：碘吸附值的测定： 第8部分：苯酚吸附值的测定： 第9部分：着火点的测定： 第10部分：苯蒸气氯乙烷蒸气防护时间的测定： 一第13部分：四氯化碳吸附率的测定； 第14部分：硫容量的测定； 第15部分：灰分的测定； 第16部分：pH值的测定； 第17部分：漂浮率的测定； 第18部分：焦糖脱色率的测定； 第19部分：四氯化碳脱附率的测定； 第20部分：孔容积比表面积的测定。
本部分为GB/T7702的第6部分。
本部分代替GB/T7702.6-1997（煤质颗粒活性炭试验方法亚甲蓝吸附值的测定》。
本部分与GB/T7702.6-1997相比，主要变化如下： a）规定了对实验室用水的要求： b）规定了分析过程中滤纸的等级、规格： c）增加了亚甲蓝试剂中水分的剔除方法： d）将试料对亚甲蓝溶液振荡吸附时间由20min修订为30min； e）规定了亚甲蓝溶液标定精密度； f）规定了试料称量范围，提高了称量准确度： g）增加第3章“术语和定义”。
本标准由中国兵器工业集团公司提出并归口。
本标准起草单位：山西新华化工有限责任公司。
本标准主要起草人：程清俊、迟广秀、元以栋、张旭、李维冰、赵继军、李若梅， 本标准于1987年首次发布，1997年第一次修订。
GB/T 7702. 6-2008
煤质颗粒活性炭试验方法 亚甲蓝吸附值的测定
1范围 本部分规定了煤质颗粒活性炭亚甲蓝吸附值的测定原理、测定步骤和结果计算等内容。
本部分适用于煤质颗粒活性炭亚甲蓝吸附值的测定，也适用于粉状煤质活性炭。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T7702的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T625化学试剂硫酸（GB/T625-2007,1SO6353-2:1983，NEQ） GB/T665化学试剂五水合硫酸钢（I）（硫酸钢）（GB/T665-2007,ISO6353-2：1983，NEQ） GB/T1263化学试剂十二水合磷酸氢二钠（磷酸氢二钠）（GB/T1263-2006，ISO6353- 2:1983,NEQ) GB/T1272化学试剂化钾（GB/T1272-2007,1SO6353-2:1983,NEQ） GB/T1274化学试剂磷酸二氢钾（GB/T12741993，neqISO6353-3:1987R79） GB/T1914化学分析滤纸 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696：1987） 3术语和定义 下列术语和定义适用于GB/T7702的本部分。
3. 1 实验室样品laboratory sample 为送往实验室供检验或测试面制备的样品。
3.2 试样test sample 由实验室样品制备的从中抽取试料的样品。
试料test portion 从试样中取得的（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用以进行检验或观测 的一定量的物料。
3.4 亚甲蓝吸附值methylene blue adsorption 在规定的试验条件下，活性炭与亚甲蓝溶液充分吸附后，亚甲蓝溶液剩余浓度达到规定范围时，每 克活性炭吸附亚甲蓝的毫克数。
GB/T 7702. 6-2008
4原理 试样与亚甲蓝溶液混合，充分吸附后，测定亚甲蓝溶液的剩余浓度，计算亚甲蓝吸附值。
5试剂和材料 5.1水.GB/T6682，三级水。
5.2定性滤纸，GB/T1914，B等，中速（102）。
5.3硫酸溶液，用硫酸（GB/T625，分析纯）配制1+5的硫酸溶液。
5.4碘化钾溶液，用碘化钾（GB/T1272.分析纯）配制质量分数为10%的碘化钾溶液。
5.5硫酸钢标准色溶液，用五水合硫酸铜（Ⅱ）（GB/T665）分析纯，配制质量分数为0.4%的硫酸钢标 准色溶液， 5.6缓冲溶液，将以下a液与b液以1+1的体积比均匀混合，得到pH值约为7的缓冲溶液， 5.6.1a液，称取9.08g磷酸二氯钾（GB/T1274，分析纯），溶于1L水中，混匀。
5.6.2b液，称取23.9g十二水合磷酸氢二钠（GB/T1263，分析纯），溶于1L水中，混匀。
5.7重铬酸钾标准滴定溶液，浓度c（1/6KCrO）=0.1mol/L，按GB/T601-2002中4.5的规定配 制和标定。
5.8硫代硫酸钠标准滴定溶液，浓度c（NaSO,）=0.1mol/L，按GB/T601-2002中4.6的规定配 制和标定。
5.9亚甲蓝溶液，浓度p（CHCINS）=1.5g/L，按下述方法配制： 5.9.1配制 由于亚甲蓝在干燥过程中性质会发生变化，应在未干燥情况下使用。
因此先测定其水分（称取约 1g的亚甲蓝，精确至0.0001g，置于105C士5C的电热恒温干燥箱中干燥4h）。
称取与1.5g干燥的亚甲蓝相当的未干燥的亚甲蓝，精确至0.0001g[亚甲蓝未干燥品的取用量 按式（1）计算].将亚甲蓝溶于温度为60C士10C的缓冲溶液，待全部溶解后，冷却至室温，过滤至 1000mL容量瓶中，用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至刻度，混匀，静置1d后标定。
标定结 果应在1.5000g/L土0.0150g/L范围内，否则，应调至规定范围。
亚甲蓝未干燥品的取用量以m，计，数值以克（g）表示，按式（1）计算： （00)V 式中： m-干燥的亚甲蓝需要量的数值，单位为克（g）； A一一亚甲蓝纯度的数值，%； 一一亚甲蓝水分的质量分数.%。
5.9.2标定 用移液管吸取亚甲蓝溶液50mL置于200mL烧杯中，加人重络酸钾标准滴定溶液25.00mL.放 人水浴中加热至75C土2C，搅拌均匀并在75C士2C下保持20min后冷却，过滤至300mL具塞磨口 锥形瓶中，加硫酸溶液25mL和碘化钾溶液10mL，盖紧瓶塞摇匀，在暗处放置5min后用硫代硫酸钠 标准滴定溶液进行滴定，至溶液呈淡黄色时，加人淀粉指示液2mL，滴定至蓝色消失。
同时做空白 试验。
5.9.3亚甲蓝溶渡的浓度计算 亚甲蓝溶液的浓度以p计，数值以毫克每毫升（mg/mL）表示按式（2）计算： 50
GB/T 7702. 6-2008 式中： （-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）： V：空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)： V一试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： M-亚甲蓝摩尔质量的数值[M（1/3CHCINS）=106.6g/mol]，单位为克每摩尔（g/mol）。
5.9.4标定精密度 亚甲蓝标准溶液平行测定结果的相对偏差不大于1%。
5.10淀粉指示液，配制质量分数为0.5%的淀粉指示液。
6仪器和设备 6.1电热恒温干燥箱，0C~300C 6.2干燥器，内装无水氯化钙或变色硅胶。
6.3分析天平，感量0.0001g 6.4恒温水浴.75C士2C。
6.5振荡器，频率（240±20）次/min，振幅36mm土6mm。
6.6分光光度计。
6.7具塞磨口锥形瓶，100mL300ml。
6.8移液管，50mL. 6.9烧杯，200ml。
6.10比色管，25mL. 6.11试验筛，200×50-0.045/0.032方孔 6.12玻璃漏斗，470mm~90mm 7试样的制备 对所送样品用四分法取出约10g试样，磨细到90%以上能通过0.045mm试验筛的程度，筛余试 样与其混匀，在150C士5C电热恒温干燥箱内干燥2h，置于干燥器中冷却.备用 8测定步骤 8.1称取0.1g士0.0004g试料，精确至0.0001g，置于100mL具塞磨口锥形瓶中，用滴定管加人亚 甲蓝溶液5mL~15mL（依被测产品而定），盖紧瓶塞，放在振荡器上振荡30min. 8.2将上述试样吸附过的亚甲蓝溶液过滤至比色管中，混匀。
8.3用10mm比色Ⅲ在665nm波长处，以水为参比液，测定滤液的吸光度值，该滤液的吸光度值应与 硫酸钢标准溶液的吸光度读数差值在士0.020范围。
8.4如超出上述范围应调整加人亚甲蓝溶液的毫升数，重复8.1~8.3操作直至符合要求。
9结果计算 亚甲蓝吸附值以E计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（3）计算： E=e 71 式中： -亚甲蓝溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）： V-测定试样所消耗亚甲蓝溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： m试样质量的数值，单位为克（g）。
...
