GB/T 7717. 5-2008
前言
GB/T7717工业用丙烯睛》预计分为如下儿部分： 第1部分：规格； 第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定； 第8部分：总醛含量的测定分光光度法； 一第9部分：总氰含量的测定滴定法； 第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法： 一第11部分：铁、钢含量的测定分光光度法： 一第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法： 一第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法。
本部分为GB/T7717的第5部分。
本部分代替GB/T7717.5-1994（工业用丙烯睛（5%水溶液）pH值的测定）GB/T7717.6-1994 《工业用丙烯睛（5%水溶液）滴定值的测定）和GB/T7717.13-1994（工业用丙烯睛酸度的测定滴定 法》。
本部分与上述三个标准相比主要变化如下： 一将三个标准整合成一个标准，技术内容基本不变： 名称修改为（工业用丙烯睛第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定》； "增加了第3章“安全”。
本部分由中国石油化工集团公司提出。
本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4）归口。
本部分起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。
本部分主要起草人：屈玲娣、唐建忠、陈洪德、周华强、朱青。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB 7717. 5-1987 ,GB/T 7717. 51994; -GB 7717. 6-1987,GB/T 7717. 61994; GB 7717. 131987,GB/T 7717, 13-1994。
GB/T 7717.5-2008
工业用丙烯晴 第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定
1范围 本部分规定了工业用丙烯晴酸度、pH值和滴定值的测定方法。
本部分适用于工业用丙烯精酸度、pH值和滴定值的测定，酸度的最低检测浓度为1mg/kg（以乙酸 计）。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T7717本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件， 其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3723工业用化学产品来样安全通则（GB/T3723-1999，idtISO3165：1976） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1S3696：1987.MOD) GB/T8170数值修约规则 GB/T9724化学试剂pH值测定通则 3安全 3.1工业用丙烯晴属高度危险品，剧毒且易挥发，能通过皮肤及呼吸道为人体吸收，分析应在通风橱中 进行，并为接触丙烯睛人员提供保护皮肤和呼吸器官的劳保措施。
3.2溢出的工业用丙烯睛可在碱性介质中（pH>8.5）（用pH试纸检验），加入适量漂白粉（次氯酸盐） 覆盖、收集，放置12h后清除。
处理和清除步骤应在通风条件下戴上防毒面具进行。
4方法提要 4.1酸度的测定：在不与二氧化碳接触的条件下，以百里酚蓝为指示剂，用藏的醇标准滴定溶液滴定酸
4.2pH值测定：用pH计直接测定丙烯睛水溶液（5%质量分数）的pH值。
4.3滴定值测定：在规定体积并已按4.2测定pH值的丙烯睛水溶液中，用0.1mol/L硫酸标准滴定 溶液进行电位滴定，滴定至pH值等于5.0时，记录所需硫酸标准滴定溶液的毫升数，作为试样的滴 定值。
5试荆与溶液 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
本部分所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定 制备。
GB/T 7717.5-2008 5.1氢氧化钠： 5.2氮气：纯度大于99.9%（体积分数）； 5.3异丙醇：用经钠石灰除去二氧化碳的氨气吹洗（10~15）min： 5.4硫酸标准滴定溶液：c（HSO)=0.1 mol/L; 5.5氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液：c（NaOH-异丙醇）=0.01mol/L，按下述方法制备： 配制氢氧化钠饱和异丙醇溶液，放置（3～4）d，以沉淀碳酸钠，然后吸取上层澄清溶液，其浓度以百 里酚蓝为指示剂，用硫酸标准滴定溶液（5.4）标定。
再用异丙醇（5.3）稀释至r（NaOH-异丙醇）= 0.01mol/L.该溶液贮存于用橡皮塞盖紧的玻璃瓶中，此液在出现浑浊或经多次使用后应重新配制、 标定。
5.6百里香酚蓝指示剂：1g/L的异丙醇溶液， 5.7不含二氧化碳的蒸馏水：将符合GB/T6682的三级水煮沸10min，冷却，密封保存待用（使用前制 备）。
6仪器和设备 6.1带氮气吹管的具塞锥形瓶：250mL，其结构如图1所示。
气排出管量消定管
简气收入管
（15~20）mm
图1带氮气吹管的具塞锥形瓶 6.2秒表： 6.3pH计：测量精度0.02pH； 6.4电磁搅拌器： 6.5微量演定管：5mL，分度值0.02mL； 6.6移液管：2ml； 6.7量筒;50 mL.,100 mL、1 000 mL; 6.8烧杯：1000mL; 6.9氮气流量计。
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GB/T 7717. 5-2008
7采样 按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。
8分析步骤 8.1酸度的测定：准确量取75mL试样置于预先用氮气置换过的锥形瓶（6.1）中，加人5滴百里香酚 蓝指示剂（5.6），摇匀，盖上塞子，再用氮气置换5min，然后在继续通氮条件下，用氢氧化钠异丙醇标准 滴定溶液（5.5）滴定至出现蓝色并在30s内不消失为终点。
注：氮气流量为（200~500)ml/min. 8.2pH值测定：准确量取不含二氧化碳的蒸镭水（5.7)760mL.置于1000mL烧杯中，准确加入试样 50mL.混匀.按GB/T9724的规定步骤测定pH值。
8.3滴定值测定：在8.2所配置的试样溶液中，边搅拌，边滴加硫酸标准滴定溶液（5.4）.直至试样溶 液的pH值达到5.0为止。
所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积数（mL）即为滴定值。
9分析结果的表示 9.1酸度计算 酸度以乙酸的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算： ' =V×× 0. 060 05× 100.(1) 75X 式中： V试样消耗氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液体积的数值.单位为毫升（mL）； （一氢氧化钠异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； p试样密度的数值.单位为克每毫升（g/mL）； 0.06005一与1.00mL氯氧化钠异丙醇标准滴定溶液[c（NaOH）=0.01mol/LJ相当的乙酸质量的 数值，单位为克。
9.2滴定值计算 滴定值V，以mL表示，按式（2）计算： V=c/G×V（2） 式中： 一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： C-硫酸标准滴定溶液的理论浓度，数值为0.1000，单位为摩尔每升（mol/L）； V-试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积数，单位为毫升（mL）。
9.3结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，其数值按GB/T8170的规定进行修约，酸度精 确至0.1mg/kg-pH值精确至0.01，滴定值精确至0.01mL。
10重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限（r）[以超过重复性限（r） 的情况不超过5%为前提]： 酸度：不大于其平均值的2%； pH值：不大于0.05；...
