GB/T 7728-2021冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T 7728-2021代替GB/T7728-1987

冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则

Chemical analysis of metallurgical products-General rule for flame atomic absorption spectrometric methods

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

目次

前言1范围2规范性引用文件4原理 3术语和定义5试剂和材料.5.1试剂5.2水5.3气体6仅器. 6.1光源系统6.2原子化系统 26.3分光系统6.4检测系统7测定. 6.5背景校正系统7.1试液制备7.2测定条件的选择7.3测定中的干扰及消除方法8校准溶液的配制 9仅器准备及性能要求9.1仪器操作参数的调节9.2仪器参数优化9.3仪器性能要求10定量分析方法10.1校准曲线法 10.2高精密度比例法(基体匹配法)10.3标准加人法10.4测量结果的表示方法11实验室环境要求12高压气体储存和使用要求 12.1高压气体储存要求12.2高压气体使用要求 10附录A(资料性)原子吸收的基本原理“ 11附录B(资料性)用于背景校正的非吸收共振线 12

前言

本文件按照GB/T1.1一2020(标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.

本文件代替GB/T7728-1987《冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则》,与GB/T7728-1987相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:

)b)增加了“试剂和材料"部分(见第5章):c)增加了“仪器”部分,对仪器要求进行了详细规定(见第6章);d)增加了“测定”部分,对试验制备和测定条件选择进行了详细要求(见第7章): 8)f)将“仪器的准备工作及仅器性能的判断和要求”更改为“仪器准备及性能要求"(见第9章,1987年版的第6章);g)更改了仅器检出限计算公式中的k值(见9.3.3,1987年版的6.3.3);h)将“校准方法、测量与结果计算”更改为“定量分析方法”(见第10章,1987年版的第7章); i)更改了“零”校准溶液中分析元素质量浓度计算公式(见10.1.4,1987年版的7.1.3):j)将“高精度测量法"更改为"高精密度比例法(基体匹配法)"(见10.2,1987年版的7.2);k)更改了“标准加人法”的部分内容(见10.3,1987年版的7.3);1)增加了“实验室环境要求”(见第11章);

m)增加了"高压气体存储和使用要求”(见第12章):

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.

本文件由中国钢铁工业协会提出.

本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口.

督检验所、冶金工业信息标准研究院. 本文件起草单位:钢研纳克检测技术股份有限公司、安阳钢铁股份有限公司、马鞍山市产品质量监

本文件主要起草人:范小芬、罗倩华、朱兴江、曹树卫、刘庆斌、刘正、齐荣、杨国武、甘正斌、周永豪、于志华、陈自斌、朱融.

本文件于1987年首次发布,本次为第一次修订.

冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则

1范围

本文件规定了治金产品化学分析用火焰原子吸收光谱法的原理、试剂和材料、仅器组成、测定方法、校准溶液配制、仪器准备及性能要求、定量分析方法、实验室环境要求.

本文件适用于冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法的应用、研究、人员培训.

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于 本文件.

GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB4962氢气使用安全技术规程GB 6819溶解乙炔 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

GB/T4470界定的术语和定义适用于本文件.

4原理

样蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,被吸收的部分在一定条件下与火焰中该原子的浓度成正 试样溶液以雾状喷人火焰,使待测元素原子化.从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光通过试比.根据辐射特征谱线光被减弱(吸收>的程度来测定试样中待测元素的含量.原子吸收的基本原理见附录A.

5试剂和材料

5.1试剂

实验用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯或分析纯以上试剂.

符合相关检测标准规定的空白要求. 样品处理时常用到无机酸,如:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸,使用前应检查试剂空白,试剂空白值应

5.2水

实验用水应符合GB/T6682中规定的二级或三级水.进行痕量分析时应使用符合GB/T6682中规定的一级水.

5.3气体

火焰用的燃气通常为乙炔和氢气,乙炔要求应符合GB6819的规定.所用的助气通常为压缩空气、氧气和一氧化二氮,其要求应符合相关规定;使用压缩空气时应充分除去尘埃.

6仅器

6.1光源系统

6.1.1光源灯

常用光源灯有空心阴极灯、无极放电灯和高强度连续光源-高聚焦短弧氙灯.注1:空心阴极灯是一种特殊形式的低压辉光放电锐线光源,能发射待测元素的特征谱线,原子吸收中应用较为 广泛.注2:无极放电灯的强度比空心阴极灯大儿个数量级,没有自吸,谱线更纯特别适用于某些挥发性元索如砷、硒注3:高强度连续光源-高聚焦短弧氯灯为连续光源灯内充有高压尔气在高颜电压激发下形成高聚焦弧光放电. 但其使用寿命不如空心阴极灯.辐射出从紫外线到近红外的强连续光谱,多元素顺序测定时,一灯能测定70多个元素.

6.1.2氛灯

用于背景校正的光源,可发射190nm~430nm的连续光谱.

6.1.3灯电源

用于点亮光源灯.

6.2原子化系统

火焰原子化系统由雾化器、雾室和燃烧器以及各种气路组成.

要求雾化效率好,原子化效率高,火焰连续,且稳定性好,各组件能耐腐蚀,低噪声,性能稳定,并包含安全保护装置、废液排放装置等.

6.3分光系统

分光系统由分光元件、人射和出射狭缝及若干块反射镜组成.波长范围一般为190nm~900nm.

6.4检测系统

检测系统由检测器、信号处理装置和显示记录装置组成.

6.5背景校正系统

正系统)和自吸收校正系统. 常见背景校正系统有塞曼效应背景校正系统、连续光源背景校正系统(分为实时校正系统和氟灯校

7测定

7.1试液制备

样品应采取合适的方式进行前处理后转换成试液,根据样品和仪器的特点,采取直接测定、稀释或2

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