GB/T 7739.10-2007
前言
GB/T7739（金精矿化学分析方法》分为11个部分： 一第1部分：金量和银量的测定： 一第2部分；银量的测定； 一第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 一第6部分：锌量的测定； 第7部分：铁量的测定： 第8部分：硫量的测定： 第9部分：碳量的测定： 第10部分：舒量的测定； -第11部分：砷量和量的测定。
本部分为GB/T7739的第10部分。
本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。
本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草。
本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘冰、刘正红、张琦、魏成磊。
GB/T 7739.10-2007
金精矿化学分析方法 第10部分：锑量的测定
1范围 本部分规定了金精矿中含量的测定方法。
本部分适用于金精矿中锐含量的测定。
2硫酸铺滴定法测定娣量（测定范围：0.20%~5.00%） 2.1方法提要 试料用硫酸-硫酸钾分解，以炭素作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲 基橙为指示剂，在80C～90C用硫酸铺标准滴定溶液滴定至溶液红色消失，即为终点。
2.2试剂 2.2.1硫酸钾. 2.2.2硫酸（p1.84g/mL）。
2.2.3磷酸（pl.70g/mL）。
2.2.4盐酸（pl.19 g/mL)。
2.2.5硫酸（1+1）。
2.2.6金属（Sb的质量分数≥99.99%）。
2.2.7甲基橙指示剂（1g/L). 2.2.8硫酸钟标准滴定溶液[c（Ce（SO,）:4HO）=0.05mol/L]。
2.2.8.1配制：称取20.25g硫酸铺[Ce（SO）：4HO]，置于1000mL烧杯中，加入200mL硫酸 （2.2.5），加人600mL水，在电炉上加热溶解至清亮，取下冷至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。
2.2.8.2标定：称取三份0.1000g金属锦（2.2.6），分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加人 20mL硫酸（2.2.5），加热溶解至清亮，取下冷却.以下操作按2.4.3.2、2.4.3.3进行。
随同标定做空自试验。
按式（1）计算硫酸飾标准滴定溶液的实际浓度： =（V-V。
)×0.060 88 式中： （-硫酸铺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 金属锐的质量，单位为克（g）： V滴定锐消耗硫酸钟标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。
一标定中空白溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： 0.06088-与1.00mL硫酸铺标准滴定溶液[c（Ce（SO））=1.00mol/L]相当的的摩尔质量，单 位为克每摩尔（g/mol）。
测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4X10mol/L时，取其平均值。
否则，需重新标定。
2.3试样 2.3.1试样粒度应不大于0.075mm。
2.3.2试样在100C~105C烘1h后，置于干燥器中冷至室温。
GB/T 7739.10-2007 2.4分析步骤 2.4.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g. 独立地进行两次测定，取其平均值。
2.4.2空白试验 随同试料做空白试验。
2.4.3测定 2.4.3.1将试料（2.4.1）置于300mL锥形瓶中，加人2g硫酸钾（2.2.1），以少量水润湿，加人15mL 硫酸（2.2.2），置于电热板上加热，待驱除大部分硫后，盖上表面Ⅲ，在保持溶液微沸的温度下溶解 30min_取下稍冷，加人约3cm²定性滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失，取下冷却。
2.4.3.2加人100mL水、20mL盐酸（2.2.4），混匀，加人10mL磷酸（2.2.3），混匀，煮沸。
2.4.3.3加人2滴甲基橙指示剂（2.2.7），在保持溶液80℃~90C的温度下，用硫酸铺标准滴定溶液 (2.2.8）滴定至溶液的红色恰好消失，即为终点。
2.5结果计算 按式（2）计算梯的质量分数： e(Sb) = 0, 50 ~1, 000, 08 >1, 00 ~2. 000,12 >2, 00 ~3. 000.16 >3, 00~5. 000,20 3氢化物发生-原子荧光光谱法测定量（测定范围：0.010%~0.40%） 3.1方法提要 试料用酸溶解。
在稀盐酸介质中，加入抗坏血酸预还原，以硫掩蔽铜。
移取一定量待测液于氢化 物发生器中，梯（Ⅲ）被硼氢化钾还原为氢化锑，用氢气导人石英炉原子化器中，以梯空心阴极灯作光源， 于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。
2
GB/T 7739.10-2007 3.2试剂 3.2.1硝酸（pl.42g/mL)。
3.2.2盐酸（pl.19 g/mL)。
3.2.4盐酸（1+9)。
3.2.5酒石酸 3.2.6金属（Sb的质量分数≥99.9%）。
3.2.7硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L-50g/L），当天配制。
3.2.8硼氢化钾溶液（20g/L)：称取10.00g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（5g/L）中，当天配制。
3.2.9标准存溶液：称取0.1000g金属锑（3.2.6）于300mL烧杯中，加25mL硝酸（3.2.1）、 3g酒石酸（3.2.5），低温加热溶解，并蒸发至近干，稍冷，加入50mL盐酸（3.2.3），加热溶解，煮沸除去 氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用盐酸（3.2.4）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含 0.1 mg 娣。
3.2.10锐标准溶液：移取10.00mL娣标准贮存溶液（3.2.9）于500mL容量瓶中，加盐酸（3.2.4）稀 释至刻度，混匀.此溶液1mL含2pg锑。
3.3仪器 原子荧光光谱计。
附屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器，特制锐空心阴极灯或锐高强 度空心阴极灯。
氧气：用作屏蔽气、载气。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
检出限：不大于2×10g/mL 精密度：用0.02μg/mL的锐标准溶液测量11次荧光强度，其相对标准偏差不应超过5.0%。
3.4试样 3.4.1试样粒度应不大于0.074mm 3.4.2试样在100C~105C烘1h后，置于干燥器中冷至室温。
3.5分析步骤 3.5.1试料 按表2称取试料，精确至0.0001g。
表2 梯质量分数/%试料量/g 0. 005~0, 0100, 2000 >0, 10 ~0, 400. 100 0 独立地进行两次测定，取其平均值。
3.5.2空白试验 随同试料做空白试验。
3.5.3测定 3.5.3.1将试料（3.5.1）置于200mL烧杯中，加入0.5g酒石酸（3.2.5），用水湿润，加人15mL硝酸 （3.2.1），低温溶解，蒸至体积约2mL，取下冷却，加入20mL盐酸（3.2.3）、10mL硫豚-抗坏血酸溶液 （3.2.7），用水冲洗杯壁，低温煮沸使盐类溶解，取下冷却。
将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。
3.5.3.2按表3分取溶液（3.5.3.1）于容量瓶中，并按测定溶液体积补加盐酸（3.2.3）及硫脲-抗坏血 酸溶液（3.2.7）用水稀释至刻度，混匀，干过滤部分溶液待测。
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