中华人民共和国国家标准
GB/T 7739.14-2019
金精矿化学分析方法 第14部分：铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of gold concentrates-Part 14:Determination of thallium content--Inductively coupledplasma atomic emission spectrometry and inductively coupledplasma mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言1范.2方法1：电感耦合等离子体原子发射光谱法2.1方法提要2.2 2.3 仪器设备 试剂或材料2.4 样品2.5 试验步骤2.6 试验数据处理2.7 精密度3.1 方法2：电感耦合等离子体质谱法 方法提要3.2 试剂或材料3 3 仪器设备3.43.5 3.6 试验步骤 试验数据处理3.7 精密度附录A（资料性附录）日 电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪测定的仪器工作条件参数
前言
GB/T7739金精矿化学分析方法》分为14个部分：
第11部分：砷量和量的测定：
一第14部分：量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T7739的第14部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分起草单位：福建紫金矿冶测试技术有限公司、长春黄金研究院有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、江西金源有色地质测试有限公司、防城港出人境检验检疫局、北矿检测技术有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院、山东国大黄金股份有限公司、山东黄金冶炼有限公司、华津国检（深圳）金银珠宝检验中心有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、云南黄金矿业集团股份有限公司、中国地质科学 院郑州矿产综合利用研究所.
本部分主要起草人：夏珍珠、罗荣根、杨志丰、谢文亮、俞金生、龙秀甲、陈祝海、林英玲、陈永红、芦新根、高振广、苏广东、何梅、曹钧、戴绪丁、罗明贵、何昭森、苏春风、刘润婷、邱雨、陈祝炳、孔令强、邵国强、陈光辉、周发军、张伟桃、林创旋、张艳峰、栾海光、吕文先、陈晓科、高小飞、倪文山、姚明星.
第14部分：铊量的测定 金精矿化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法
可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一铊为有毒物质，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分未指出
1范围
测定金精矿中铊量的方法. GB/T7739的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
本部分适用于金精矿中铊量的测定，测定范围：方法1为20.0μg/g~250.0μg/g；方法2为0.5 μg/g~50.0 μg/g-
2方法1：电感耦合等离子体原子发射光谱法
2.1方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在混酸介质中，在过氧化氢和铁盐存在下，用聚氨酯泡沫富集，使铊与杂质元素分离，在沸水浴中用稀硝酸溶液解脱，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，在波长190.801nm处测定试液中铊元素的光谱强度，按标准曲线法计算锭量.
2.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和二次去离子水.
2.2.2硝酸（p=1.42 g/mL). 2.2.1盐酸(p=1.19 g/mL).2.2.3氢氟酸（p=1.13 g/mL).2.2.4高氯酸（p=1.68g/mL).2.2.5过氧化氢（30%）.2.2.6盐酸溶液（19）：1份盐酸（2.2.1）与9份水混匀，现配现用. 2.2.7稀硝酸溶液（199）：1份硝酸（2.2.2）与99份水混匀，现配现用.2.2.8混酸（11）：3份盐酸（2.2.1）、1份硝酸（2.2.2）与4份水混匀，现配现用.30mL混酸（2.2.8），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.2.2.10标准贮存溶液：称取0.1117g预先在100℃C~105℃烘1h并于干燥器中冷至室温的三氧化 铭基准试剂，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（2.2.1）溶解，移人100mL容量瓶中，加10mL硝酸（2.2.2）用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1000μg铊.2.2.11标准溶液A：移取5.00mL标准贮存溶液（2.2.10）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（2.2.2）用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg铊.2.2.12铠标准溶液B:移取10.00mL铠标准溶液A（2.2.11）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸
GB/T 7739.14-2019
（2.2.2）用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5μg铊.2.2.13聚氨酯泡沫（0.5cm厚）：使用前剪成5cm×5cm小块，每块约重0.2g~0.3g.用盐酸溶液（2.2.6）溶液煮沸30min，洗漂去污物，冲洗干净并晾干，备用.
2.3仪器设备
2.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪.在仪器最佳工作条件下，应满足下列要求：-分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；仪器稳定性：用1.00pg/mL的铊标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.0% 电感耦合等离子体原子发射光谱仪推荐工作条件参数参见附录A.
2.3.2聚四氟乙烯烧杯，150ml.2.3.3电热板，配备湿控器.2.3.4锥形瓶，250mL.2.3.5振荡器，配备调速器.2.3.6比色管，25mL，洗净后干燥.
2.4样品
2.4.1样品粒度应不大于0.074mm.2.4.2样品应在100℃~105C烘干1h后.置于干燥器中冷却至室湿.
2.5试验步骤
2.5.1试料
称取0.20g样品（2.4）.精确至0.0001g.
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL聚四氮乙烯烧杯中，用少量水润湿.加人10mL盐酸（2.2.1），于电热板上低湿加热约10min，取下稍冷，加人3mL硝酸（2.2.2）、8mL氢氟酸（2.2.3）和2mL高氯酸（2.2.4），继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却.2.5.4.2加人30mL混酸（2.2.8），加热使盐类完全溶解，取下冷却.移人250mL锥形瓶中，用少量水冲烧杯壁，加入3.0mL过氧化氢（2.2.5）.1.0ml三氯化铁溶液（2.2.9），加水稀释至约100mL.加人1块聚氨酯泡沫（2.2.13），于振荡器（220r/min）中振荡40min.取出泡沫，用水洗去残渣及酸，挤干水 分，将泡沫置于25mL比色管中，加人25.00mL稀硝酸溶液（2.2.7），盖紧塞子，置于沸水浴中加热解脱120min，趁热挤干泡沫并取出，冷却至室温，待测.2.5.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选择波长190.801nm，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r≥0.999，测量试液及随同空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出相应能的浓度.
