中华人民共和国国家标准
GB7917.1-87
化妆品卫生化学标准检验方法 汞
Standard methods of hygienic test for cosmeticsMercury
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
UDC 668.58:543. 062
化妆品卫生化学标准检验方法 汞
GB 7917. 1 -87
Standard methods of hygienlc test for cosmetics Mercury
本标准适用于化妆品中总汞的测定.本法最低检出量为0.01g录，若取1g样品测定，最低检测浓度为0.01ppm.
本标准采用冷原子吸收分光光度法.
1方法提要
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具特征吸收.在一定的浓度范围内，吸收值与录蒸气浓度成正比.样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系列 比较定量.
2样品采集
位）.以确保采集的样品具有代表性. 2.1受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量（不得少于六个最小包装单
2.2供检样品应严格保持原有的包装状态.容器不得破损.
2.3所取样品应由供、取单位双方共同加封.
（但不大于所取包装的半数），未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月. 2.4实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性，最少对其中三个最小包装单位开封检验
3试剂
3.1去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中. 注：试剂的配制和分析步骤中均使用此水，3.2硝酸（密度1.42g/ml）：优级纯，3.3硫酸（密度1.84g/ml）：优级纯.3.4盐酸（密度1.19g/ml）：优级纯. 3.5过氧化氢（30%）：分析纯.3.6五氧化二钒：分析纯.3.7硫酸（10%）.3.8氯化亚锡溶液（20%）：称取20g氯化亚锡（分析纯）置于250ml烧杯中，加入20ml浓盐酸（3.4），加水稀释至100ml. 3.9重铬酸钾溶液（10%）：称取10g重络酸钾（分析纯），溶至100ml水中.3.10重铬酸钾硝酸溶液：取5ml重络酸钾溶液（3.9），加入硝酸（3.2）50ml，用水稀释至1000ml.3.11汞标准溶液
3.11.1称取0.1354g氯化汞（HgC1.，分析纯）置于100ml烧杯中，加入重饹酸钾硝酸溶液（3.10）溶解.移入1000ml容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度.此溶液每毫升含汞100ug. 3.11.2移取10.0ml汞标准溶液（3.11.1）置于100ml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液（3.10）稀释至刻度，此溶液每毫升含汞10.0ug，此溶液可保存一个月，3.11.3移取10.0ml汞标准溶液（3.11.2）置于100ml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液（3.10）稀释至刻度，此溶液每毫升含录1.00g，此溶液临用前配制.度，此溶液每毫升含录0.10ug. 3.11.4移取汞标准溶液（3.11.3）10.0ml至100ml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液（3.10）稀释至刻
4仪器
4.150ml比色管.4.3圆底烧瓶（250ml）及40cm长全玻璃磨口球形冷凝管. 4.2100ml锥形瓶.4.4水浴锅.4.5冷原子吸收测汞仪.4.6汞蒸气发生瓶.
5分析步骤
5.1样品预处理（以下方法可任选一种）5.1.1湿式回流消解法5.1.1.1称取约1.00g试样，置于250ml圆底烧瓶中.随同试样做试剂空白. 5.1.1.2样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）.5.1.1.3加人30ml硝酸①（3.2）、5ml水、5ml硫酸（3.3）及数粒玻璃珠.置于电炉上，接上球形冷凝管，使冷凝水循环，5.1.1.4加热回流消解2h.消解液一般呈微黄或黄色. 5.1.1.5从冷凝管上口注入10ml水，维续加热回流10min，放置冷却.5.1.1.6用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物，对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固.5.1.1.7用蒸馏水洗滤器数次，合并洗涤液于滤液中，定容至50ml备用.5.1.2湿式催化消解法 5.1.2.1称取约1.00g试样，置于100ml锥形瓶中，随同试样做试剂空白.5.1.2.2样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干）.5.1.2.3加入50mg五氧化二钒（3.6）、7ml浓硝酸（3.2）.置沙浴或电热板上用微火加热至微沸.二氧化氮，定容至50ml备用.5.1.3浸提法，本方法不适用于含蜡质样品.5.1.3.1称取约1.00g试样，置于50ml比色管中，随同试样做试剂空白.5.1.3.2样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水裕挥发（不得干润）. 5.1.3.3加人5ml硝酸（3.2）和1ml过氧化氢（3.5），放置30min后，佛水裕加热约2h.冷至室温，用10%硫酸（3.7）定容至50ml备用.
取下放冷，加8ml硫酸（3.3），于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135~140C温度下继续消解并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色，冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶
5.2测定
移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00ml汞标准溶液（3.11.4）、适量样品溶液（5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3）和空白溶液，置于100ml锥形瓶中，用10%硫酸（3.7）定容至一定体积，按仪器说 明书调整好测汞仪，将标准系列、空白和样品逐个例入汞蒸气发生瓶中，加入2ml氯化亚锡溶液（3.8），迅速塞紧瓶塞，开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数.
5.3绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中汞含量.
6分析结果的计算
按下式计算汞浓度：
式中：m，-从工作曲线上查得试剂空白的汞量，8--从工作曲线上查得样品测试液中的汞量，8；m-称样量.8V一-分取样品溶液体积，ml；V-样品溶液总体积，ml.
附加说明：
本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口. 本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法“起草小组负费起草.本标准主要起草人郑星泉、沈文、王鹏、杜秀玲、刘玉清.本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.
