中华人民共和国国家标准
GB/T 8151.24-2021
锌精矿化学分析方法 第24部分：可溶性锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of zinc concentrates-Part 24:Determination of soluble zinc contentFlame atomic absorption spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T8151《锌精矿化学分析方法》的第24部分.GB/T8151已经发布了以下部分：
第2部分：硫量的测定燃烧中和滴定法； -第1部分：锌量的测定沉淀分离NaEDTA滴定法和萃取分离NaEDTA滴定法；第3部分：铁量的测定NaEDTA滴定法；一第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；一第5部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； -第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；-第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；第10部分：锡量的测定氯化物发生-原子荧光光谱法； -一第11部分：锐量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；一第12部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芬酮分光光度法；一第14部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法； -一第15部分：汞量的测定原子荧光光谱法；-第16部分：错量的测定火焰原子吸收光谱法；第17部分：锌量的测定氢氧化物沉淀-NaEDTA滴定法；-第18部分：锌量的测定离子交换-NaEDTA滴定法；第19部分：金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； 第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、娣、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；--第21部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法：第23部分：汞含量的测定固体进样直接法：第24部分：可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法.
本文件由中国有色金属工业协会提出.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本文件起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、紫金矿业集团股份有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、防城海关综合技术服 务中心、株洲治炼集团股份有限公司、水口山有色金属有限责任公司、北方铜业股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、云南驰宏锌储股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、郴州市产商品质量监督检验所.
谢毓群、罗荣根、周童、魏雅娟、易嘉、韦猛、何龙凉、雷素函、余灿辉、李鸿英、付海阔、程林、李金岩、谢磊、 本文件主要起草人：师世龙、蔡晖、左鸿毅、黄萍、谭秀丽、杨页好、索云肖、叶玲玲、杨炳红、黄一帆、谢喜清、刘剑锋、张彩枝、骆月英、高延粉、黄利宁、杨华东、谢燕红、吴雪英、钱俊妃.
第24部分：可溶性锌含量的测定 锌精矿化学分析方法 火焰原子吸收光谱法
1范围
本文件规定了锌精矿中可溶性锌含量的测定方法.
本文件适用于锌精矿中可溶性锌含量的测定.测定范围：0.1%~10.5%.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
可溶性锌soluble zinc
锌精矿中易溶解于氨水-氯化铵溶剂中的硫酸锌、碳酸锌、氧化锌等多种含锌化合物.
4方法提要
试料用氨水-氯化铵为溶剂选择性浸出可溶性锌加人适量抗坏血酸与二水合二氯化亚锡作为抑制剂，使硫酸锌、氧化锌、碳酸锌等可溶性锌与硫化锌及难溶性锌盐实现有效分离，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处测定锌的吸光度，按标准曲线法计算可溶性锌的 含量.
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水.
5.4氨水-氯化铵-抗坏血酸溶液：称取160g氯化铵、5g抗坏血酸溶于200mL水中，加人400mL氨水（p=0.91g/mL），用水稀释至1000mL，混匀.此溶液现配现用.
GB/T 8151.24-2021
5.5锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%）于250mL烧杯中，缓慢加人60mL硝酸（5.3），盖上表面Ⅲ，待剧烈反应完全后，低温加热至溶解完全，以少量水吹洗表面Ⅲ及杯壁，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锌.5.6锌标准溶液A：移取10.00mL锌标准贮存溶液（5.5）于100mL容量瓶中，加人6mL硝酸（5.3），5.7锌标准溶液B：移取1.00mL锌标准贮存溶液（5.5）于100mL容量瓶中，加人6mL硝酸（5.3），用 用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg锌.水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg锌.
6仅器
6.1原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征质量浓度不大于0.04μg/mL；"一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的 1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；-一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
6.2电热恒温水浴锅.
7试样
7.1试样粒度应不大于0.096mm. 7.2试样应在105C士5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用.
8
8.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g.
8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值.
8.3空白试验
随同试料做空白试验.
8.4测定
8.4.1将试料置于250mL烧杯中，用少量水将试样润湿，加人0.015g~0.025g二水合二氯化亚锡（5.1）. 摇散，加人100mL氨水-氯化铵-抗坏血酸溶液（5.4），盖上表面Ⅲ，置于70℃土5C电热恒温水浴锅（6.2）中加热浸取1h，间断搅拌（防止试料沾底）.取下，冷却.将溶液移至人250mL容量瓶，用水定容至刻度，混匀，用中速滤纸干过滤，弃去初滤液，保留中段滤液.
8.4.2分取10.00mL滤液于100mL容量瓶，补加6mL硝酸（5.3），用水定容至刻度，混匀.
8.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仅波长213.9nm处，以水调零，与系列标准溶液同步测定 2
锌的吸光度，从工作曲线上查得相应的锌浓度.
8.5工作曲线的绘制
8.5.1工作曲线I（可溶性锌含量范围：0.10%~2.00%）：
组100mL容量瓶中，加人6mL硝酸（5.3），加人4mL氨水-氯化铵-抗坏血酸溶液（5.4），用水稀释至刻 分别移取 0 mL0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、 6.00 mL 8.00 mL 锌标准溶液 B(5.7)于度，混匀.
8.5.2工作曲线Ⅱ（可溶性锌含量范围：>2.00%~10.50%）：
组100mL容量瓶中，加人6mL硝酸（5.3），加人4mL氨水-氯化铵-抗坏血酸溶液（5.4）.用水稀释至 分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锌标准溶液A（5.6)于刻度，混匀.
8.5.3使用空气-乙炔火焰，根据质量浓度，调整燃烧头角度，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零.测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以锌的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8.6试验数据处理
可溶性锌含量以锌的质量分数w《mw计，按公式（1）计算：
式中：
P一自工作曲线上查得的测定试液中锌的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；P自工作曲线上查得的空白试液中锌的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)： V试液总体积，单位为毫升（mL）；V测定试液的体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g）；V-分取试液的体积，单位为毫升（mL）.计算结果表示至小数点后两位.数值修约按照GB/T8170规定执行.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法或外延法求得.
表1重复性限
Weas/ % 0 33 1.31 3 16 6 12 10 08r/% 0 09 0 16 0 25 0 36 0 50
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得.
