B 46 ICS 65. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T8381.9-2005
饲料中氯霉素的测定气相色谱法
Determinationofchoramphenicol in feed Gaschromatography
2005-09-05发布2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T8381.9-2005
前言
本标准参考美国FDA《分析化学指导手册》(1991年版)残留化学部分,SN0341-1995《出口肉及 肉制品中氯霉素残留量检验方法》和SN0215-1993《出口禽肉中氯霉素残留量检验方法》及相关文献, 提出了饲料中氯霉素的气相色谱测定法, 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。
本标准主要起草人:高生、范理、田静、李玉芳、王形。
GB/T 8381.9-2005
饲料中氯霉素的测定气相色谱法
1范围 本标准规定了用气相色谱法测定何料中氯霉素的方法。
本标准适用于配合饲料、添加剂预混合饲料中氯霉素的测定,方法最低检出限为0.005mg/kg。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T14699.1何料采样 3原理 试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取,取部分提取液用氮气吹去乙酸乙酯后,残渣用甲醇/氯化钠溶液 溶解,与正已烷液-液分配除去油脂及脂溶物,再用乙酸乙酯提取氯霉素,吹干,C:小柱净化,经衍生剂 衍生后用配有电子捕获检测器的气相色谱仅检测。
4试剂与材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1水,符合GB/T6682中二级水的规定。
4.2甲醇。
4.3乙酸乙酯。
4.4正已烷。
4.5环已烷。
4.6正己烷-环已烷溶液:取300mL环已烷加200mL正己烷。
4.7三氯甲烷 4.8乙晴溶液 4.8.1取5.0mL乙晴加水95mL; 4.8.2吸取乙睛50mL加水50ml 4.9氯化钠。
4.104%氯化钠溶液:称取40.0g氯化钠(4.9)加水溶解定容到1000mL. 4.11氯化钠甲醇溶液:取200mL甲醇(4.2)加氯化钠溶液(4.10)800mL。
4.12吡啶。
4.13六甲基二硅烷, 4.14氯化三甲基硅烷。
4.15衍生剂:取六甲基二硅烷(4.13)3份,加氯化三甲基硅烷(4.14)1份,加哦啶(4.12)9份。
4.16氯霉素标准品:纯度大于98% 4.17氯霉素标准溶液 4.17.1标准贮备液:准确称取20.0mg氯霉素(4.16)用甲醇溶解,定容到100mL,该溶液氯霉素浓度...