G 73 ICS 71. 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T8447-2008 代替GB/T 8447-1995
工业直链烷基苯磺酸
Industrial linear alkylbenzene sulfonic acid
2008-12-30发布2009-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T 8447-2008
前言
本标准代替GB/T8447-1995《工业直链烷基苯磺酸》。
本标准与GB/T8447-1995相比主要变化如下: 增加了对Klett计的限制,通过测定Hazen色度-Klett色泽标准曲线的斜率k,间接地对Klet1 计进行了评判: 增加了用乙醇溶解试样的快速测定色泽的方法。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:中国日用化学工业研究院、中国石油抚石化公司洗涤剂化工厂、中国石化资产 管理有限公司金陵石化分公司烷基苯厂、南风化工集团股份有限公司。
本标准主要起草人:牛金平、武荣鑫、黄爱忠、张东义、韩向丽。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为: -GB ,GB/T 8447-1995; -GB .
GB/T 8447-2008
工业直链烷基苯磺酸
1范围 本标准规定了工业直链烷基苯磺酸的产品结构式、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存, 本标准适用于由烷链长度主要为Co~的工业直链烷基苯经SO气体膜式磺化工艺生产的工业直 链烷基苯磺酸。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5173表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法(GB/T5173-1995, eqv IS() 2271:1989) GB/T5177工业直链烷基苯 (GB/T ,ISO 6841;1988,MOD) GB/T6366表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法 3产品结构式 工业直链烷基苯磺酸的结构通式如下: R- SO,H 注:R主要为C-15 4要求 4.1外现 从浅黄色到棕黄色的粘稠液体。
4.2理化指标 工业直链烷基苯磺酸的理化指标应符合表1规定。
表1工业直链烷基苯磺酸的理化指标 项目指标
优等品合格品 烷基苯磺酸含量(质量分数)/%9796 游离谊含量(质量分数)/%1.52,0 硫酸含量(质量分数/%1.51,5 色泽/Klett3050 5试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
GB/T 8447-2008 5.1烷基苯磺酸含量的测定 制备试样溶液:称取1g~1.5g试样(精确至0.001g)至100mL烧杯中。
加适量水溶解后,加人 释至刻度,摇匀,按GB/T5173的规定进行测定和计算。
工业直链烷基苯磺酸的平均相对分子质量按GB/T5177或GB/T5178规定测得的烷基苯平均相 对分子质量加80计算,仲裁法为GB/T5178。
结果以算术平均值表示至整数个位。
5.2游离油含量的测定 游离油一般由三部分组成,其一为烷基苯中的不可磺化物,其二为未磺化的烷基苯,其三为磺化副 产物,如祺、酸酐等。
5.2.1原理 用石油醚从磺酸试验份中和后的醇水溶液中萃取游离油。
5.2.2试剂 5.2.2.195%乙醇. 5.2.2.2石油醚,沸程30C~60C,残余物应不大于0.002%。
5.2.2.3氢氧化钠.约140g/L水溶液。
5.2.2.4丙酮 5.2.2.5酚酰指示液,1g/L的95%乙醇溶液 5.2.3仪器 普通实验室仅器和以下各项。
5.2.3.1具塞量筒:250mL(或300mL),附磨砂玻塞。
5.2.3.2虹吸管:内径3mm~4mm,管端内径1mm~2mm,管端弯曲朝上. 5.2.3.3平底烧瓶:250mL,带磨砂玻璃颈和与之配套的分馏柱与冷凝管,组成溶剂回收装置。
5.2.4测定
溶解,滴人2滴~3滴酚酞指示液(5.2.2.5),用氢氧化钠溶液(5.2.2.3)中和到呈粉红色,转移到具塞 量筒(5.2.3.1)中,用水洗涤烧杯,洗涤水并人量筒,使最终体积约125mL,加人50mL石油醚 (5.2.2.2),盖紧量筒玻塞,上下摇动儿次,小心打开塞子,用少量石油醚冲洗塞子及量筒内壁。
静置分 层后,插入虹吸管(5.2.3.2),管口高于石油醚-醇水层界面约3mm,将上层清液虹吸至预先称量过的平 底烧瓶(5.2.3.3)中。
注意勿将下层醇水溶液吸出。
按上述操作重复萃取四次,萃取液并人平底烧瓶 中,装好回收溶剂装置,在60C~70C水浴上回收溶剂,直到无馏出物流出为止。
取下平底烧瓶,放在 水浴上,加2mL丙酮(5.2.2.4),插人吹气管到离瓶底5cm处,缓缓通人干燥的冷空气流,除去痕量溶 剂。
将平底烧瓶外壁用干净纱布擦干,放人干燥器中冷却干燥15min后称量。
重复将平底烧瓶在水浴上加热,然后取下擦干,冷却,吹气1min,干燥器内干燥、称量,直至前后称 量之差小于2mg为恒重。
5.2.5结果计算 游离油含量以质量分数X:表示,按式(1)计算: X=×100% 式中: 石油醚萃取物的质量,单位为克(g); m。
试验份的质量,单位为克(g)。
结果以算术平均值表示至小数点后一位。
2
GB/T 8447-2008 5.2.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%,以大于0.2%的情况不超过 5%为前提。
5.3硫酸含量的测定 5.3.1测定 称取3g~5g试样(精确至0.001g),按GB/T6366的规定测定。
5.3.2结果计算 硫酸含量以质量分数X:表示,按式(2)计算: V(2) 100 式中: (硝酸铅标准滴定溶液之物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L): V滴定耗用硝酸铅标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): 试验份质量,单位为克(g); V。
滴定时移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.098-硫酸的毫摩尔相对分子质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
结果以算术平均值表示至小数点后一位。
5.3.3精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的3.7%, 以大于3.7%的情况不超过5%为前提。
5.4色泽的测定 5.4.1方法一(仲裁法) 称取4.7g试样(精确至0.01g)至150mL烧杯中,加水50mL.用氢氧化钠水溶液(约1mol/L) 和盐酸水溶液(约1mol/L)中和至pH=8,放在沸水浴上约30min~40min,冷却后,将试样溶液重新 调到pH=8,转移至100mL容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀。
按A.4.2的规定校验Klett光电比色计,在比色Ⅲ内加入去离子水进行仪器调零,然后按A4.3的 规定测定试样溶液的Klet色泽值. 结果以算术平均值表示至整数个位。
精密度:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于5个Klett单位,以大于 5个Klett单位的情况不超过5%为前提。
5.4.2方法二 称取4.7g试样(精确至0.01g)至150mL烧杯中,加95%乙醇约30mL,溶解后转移至100mL 容量瓶,用95%乙醇稀释至刻度,摇匀。
按A.4.2的规定校验Klett光电比色计后,在比色Ⅲ内加人95%乙醇进行仪器调零,然后按 A.4.3的规定测定。
结果以算术平均值表示至整数个位。
精密度:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于5个Klett单位,以大于 5个Klett单位的情况不超过5%为前提。
6检验规则 6.1检验项目 出厂检验项目包括第4章的全部项目。
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