YC
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T316-2014代蓉YC316-2009
烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅 残留量的测定 电感耦合等离子体质谱法
Determination of chromium nickel arsenic,selenium cadmium mercury,lead in cigarette materials-Inductively coupled plasma mass spectrometry
国家烟草专卖局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草.
本标准代替YC/T316-20094烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镐、铬、镍、汞的测定电感耦合等离子体质谱法》,本标准与YC/T316-2009相比,主要技术变化如下:
标准名称调整为”烟用材料中铬、镍、砷、晒、锅、乘和铅残留量的测定电感耦合等离子体质谱调整了适用范围,增加了烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成型纸、烟用二醋酸纤维素丝束、烟 法”;用聚丙烯纤维丝束、烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶、烟用热熔胶等烟用材料;-规定了每类材料样品的称样量;调整了接装纸样品的消解酸体系,增加了烟用内衬纸、柜架纸、卷烟纸、滤棒成型纸、烟用二醋 酸纤维索丝束、烟用聚丙烯纤维丝束、烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶、烟用热熔胶样品的消解酸体系:调整了烟用接装纸样品的消解程序,增加了烟用聚丙烯纤维丝束、烟用热熔胶样品、烟用内衬纸、框架纸的高压消解程序:
增加了硒元素为检测对象.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的资任.
本标准由国家烟草专卖局提出,
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/SC8)归口,
中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、河北中烟工业有限责任公司, 本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院、上海烟草集团有限责任公司、浙江
本标准主要起草人:李雪、郭军伟、王源、朱书秀、张晓静、刘秀彩、朱风鹏、斯文、曹昌清、王洪波、陈伟华、张艳芳、唐纲岭,
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
YC/T316-2009
烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅 残留量的测定 电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅的电感耦合等离子体质谱测定方法.
本标准适用于烟用接装纸原纸、烟用接装纸、烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成型纸、烟用二醋酸纤维素丝束、烟用聚丙烯纤维丝束、烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶、烟用热熔胶等烟用材料中铬、镍、砷、硒、锅、汞和铅的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
YC170烟用接装纸原纸YC171烟用接装纸
3原理
试样经消解后转移定容,在选定的仪器参数下,在线加入内标,用电感耦合等离子体质谱仅测定,以质荷比强度与元素浓度的定量关系,测定样品溶液中元素浓度,分别计算得出样品中恪、镍、砷、硒、镉、汞和铅的含量.
4试剂与材料
除特别要求外,均应使用优级纯试剂.
4.1水
初始比阻抗值≥18.2MQcm.
4.2浓硝酸
65%(质量分数).
4.3硝酸溶液
5%(体积分数).
4.4双氧水
30%(质量分数)避光密闭保存.
YC/T316-2014
4.5盐酸
37%(质量分数).
4.6氢氨酸
40%(质量分数),
4.7饱和硼酸
将硼酸固体粉末溶解在水(4.1)中,配制饱和溶液.
4.8调谐液(10μg/L)
锂、亿、铺、钛、钻(5%硝酸溶液介质),采用其他调谐液应验证其适用性,置于4C的环境下保存,有效期1年,
4.9内标溶液
4.9.1内标储备溶液(10mg/L)
钢(5%确酸溶液介质).置于4℃的环境下保存,有效期1年.
4.9.2内标工作溶液(1.0mg/L)
取内标储备溶液5.0mL,用5%硝酸溶液(4.3)定容至50mL.置于4C的环境下保存,有效期3个月.
4.10标准溶液
4.10.1标准空白溶液
5%硝酸溶液(4.3).
4.10.2铬、镍、砷、晒、镐、铅一级混合标准储备液(10mg/L)
铬、镍、砷、硒、、铅(5%硝酸溶液介质).置于4C的环境下保存,有效期1年.
准确移取0.5mL铬、镍、砷、硒、镉、铅一级混合标准储备液(4.10.2)至50mL塑料容量瓶(5.1)中,用5%硝酸溶液(4.3)定容,置于4C的环境下保存,有效期1个月.
4.10.4汞一级标准储备液(10mg/L)
汞(5%硝酸溶液介质).置于4C的环境下保存,有效期1年.
4.10.5汞二级标准储备液(100μg/L)
准确移取0.5mL汞一级标准储备液(4.10.4)至50mL塑料容量瓶(5.1)中,用5%硝酸溶液(4.3)定容,置于4C的环境下保存,有效期1周.
4.10.6铬、镍、砷、硒、镐、铅混合标准工作溶液
(4.10.3)和0.1mL、0.2mL、0.3mL络、镍、砷、硒、镉、铅一级混合标准储备液(4.10.2)至50mL塑料容 量瓶(5.1)中,用5%硝酸溶液(4.3)定容,据匀,配制8级铬、镍、砷、晒、镉、铅混合标准工作溶液,配制示例见表1,即配即用.根据样品中元素的实际含量选择不同浓度梯度的标准工作溶液.
表1系列铬、镍、砷、硒、锡、铅标准工作溶液配制 单位为微充每升(pg/L)
系列标准工作溶液 硒 锅1 2 0.50 1 00 0 50 1 00 0.50 1 00 0.50 0.50 0 503 2 00 2 00 2 00 2 00 1 00 2 00 1 00 2.00 1 004 5 00 5 00 5 00 5 00 5 00 5.005 10.00 10.00 10 00 10 00 10 00 10 006 20.00 20 00 20 00 20 00 20 00 20.007 40 00 40 00 40 00 40 00 40 00 40 008 60 00 60 00 60 00 60 00 60.00 60.00
4.10.7汞标准工作溶液
量瓶(5.1)中,用5%硝酸溶液(4.3)定容,摇匀,配制5级汞标准工作溶液,配制示例见表2,即配即用. 分别准确移取0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL汞二级标准储备液(4.10.5)至50mL塑料容根据样品中元素的实际含量选择不同浓度梯度的标准工作溶液.
表2系列汞标准工作溶液配制
单位为微克每升(pg/L)
系列标准工作溶液 1 2 3 4 5承 0.50 1 00 2 00 5 00 10 00
5仪器
5.1塑料容量瓶,50mL.
5.2分析天平,感量0.0001g.
5.3密闭微波消解仪,配微波消解罐:消解罐使用前应用8mL浓硝酸(4.2)按消解程序(6.2中消解升温程序)进行处理,并用水(4.1)冲洗干净后备用.
6分析步骤
6.1样品制备
以下每个试样均制备两个平行样.
6.1.1烟用接装纸原纸和烟用接装纸样品制备
烟用接装纸原纸试料按YC170中规定的方法进行,烟用接装纸试料按照YC171中规定的方法进