中华人民共和国国家标准
GB/T 4103.17-2018
铅及铅合金化学分析方法 第17部分：钠量、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
Method for chemical analysis of lead and lead alloysPart 17:Determination of sodium magnesium contents-Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共有17个部分：
-第17部分：钠量、镁量的测定火焰原子吸收光诺法.
本部分为GB/T4103的第17部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、葫芦岛锌业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院、长沙矿治研究院有限责任公司、广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司.
本部分主要起草人：雷素函、郑丽霞、姜晴、成珍、杨霞、段越、李遵义、章连香、苏春风、杨德利、庞文林、易嘉、崔浩、张天姣、许洁瑜、周志平、罗付兴、谢慧媛、唐萍.
铅及铅合金化学分析方法 第17部分：钠量、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中钠量、镁量的测定方法.
本部分适用于电解沉积用阳极板、硬铅锐合金、特硬铅锑合金、电缆护套用铅合金锭中钠量、镁量的测定.钠量的测定范围为0.0005%~0.0050%.镁量的测定范围为0.0005%~0.050%.
2方法提要
试料用硝酸、酒石酸溶解，在稀硝酸介质中，以锶盐作释放剂，使用空气-乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长589.0nm、285.2nm处测量钠、镁吸光度，用工作曲线法计算钠量、镁量.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，制备溶液和分析用水均为一级水，实验所用器Ⅲ均用稀硝酸（1十4）浸泡后，清洗干净.
3.1酒石酸.3.3确酸(p=1.40 g/mL)，MOS试剂. 3.2硝酸锶.3.4硝酸（12）.3.5硝酸（13）.3.6酒石酸溶液（200g/L).3.7硝酸银溶液（100g/L）. 3.8钠标准贮存溶液：称取0.2305g预先在120C烘1h的碳酸钠基准物质于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL硝酸（3.4），待溶解完全后，移人1000mL聚四氟乙烯容量瓶中，以水定容.此溶液1 mL含 100 μg钠.3.9镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（w≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL硝酸（3.4），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人1000mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg镁.3.10钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（3.8）于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至3.11镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.9）于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀.此溶液1mL含10μg钠.刻度，混匀.此溶液1mL含10μg镁.
4仪器
原子吸收光谱仅，附钠、镁空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：
一灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.05μg/mL，镁的特征浓度应不大于0.05μg/mL.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 均吸光度的1.0%.比，应不小于0.8.
5试样
将试样加工成最大边长不超过3mm的肩状.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量、分取体积及试剂加入量
（质量分数）/ 试料/ 酒石酸（3 1)/ 分取体积/ 补加硝酸 补加酒石酸 补加硝酸% K g mL 格薇（3 5）/ ml 溶液（3 6)/mL溶液（3 7)/ml>0 002 5 ~0 005 0 0 000 50~0 002 5 0 50 1 00 3.0 3 0 ->0 005 0~0 025 1 00 4 0 10 00 9 0 13 0 1.8>0 025~0 050 0 50 4 0 10 00 9 0 13 0 1 8
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10.0mL硝酸（3.5），按表1加人酒石酸6.4.2使用空气-乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长589.0nm.285.2nm处，以水调零，测量溶液吸 银溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀.按照表1分取并补加试剂，用水稀释至刻度，混匀.光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠、镁质量浓度.
（3.1），低温加热待试样溶解后，取下冷却，将溶液移人100mL聚四氟乙烯容量瓶中，加人2.0mL硝酸
6.5工作曲线的绘制
6.5.1分别移取0.00mL0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL2.50mL钠标准溶液（3.10）、镁标准溶2
液（3.11）于一组100mL聚四氟乙烯容量瓶中，加人10.0mL硝酸（3.5）、15.0mL酒石酸溶液（3.6）、2.0mL硝酸银溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀.
吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度"溶液的吸光度，以钠、镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
钠、镁量以钠、镁的质量分数w计，按式（1)计算：
式中：
.一钠或镁的含量（x表示钠或镁元素），%：p 一自工作曲线上查得的空白溶液中钠或镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 自工作曲线上查得的测定试液中钠或镁的质量浓度，单位为微克每毫升（pμg/mL)；V p 试样原液体积，单位为毫升（mL）；V测试溶液体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g). V-分取溶液体积，单位为毫升（mL）；
计算结果个不大于0.01%时，表示至小数点后四位；当计算结果大于0.01%时，表示到小数点后三位，
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2、表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限r的情况不超过5%，钠和镁的重复性限r分别按表2、表3数据采用线性内插法或外延法求得.
表2钠的重复性限
w/% S000 200°0 600°0r/% 0 000 1 0 000 2 0 000 4
表3镁的重复性限
/% 0 000 5 0 002 0 0 003 0 8 600°0r/% 0 000 1 000° g 000°0 0 001 0 0 049 0 003
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，钠和镁的再现性限R分别按表4、
