中华人民共和国国家标准
GB/T8826-2019 代替GB/T8826-2011
橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2- 二氢化喹啉聚合物(TMQ)
Rubber antioxidant-Polymerized2.2.4-trimethyl-1.2-dihydroquinoline(TMQ)
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T8826-2011《橡胶防老剂TMQ》.与GB/T8826-2011相比,除编辑性修改外主要技术内容变化如下:
增加了产品的分类(见第3章);删除了产品等级划分(见表1 2011年版的表1);增加了高含量型的技术要求(见表1);
-增加了伯胺含量的技术指标及试验方法(见表1和5.8).
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口.
本标准起草单位:中国石化集团南京化学工业有限公司、圣奥化学科技有限公司、科迈化工股份有限公司、山东斯递尔化工科技有限公司、山东尚舜化工有限公司、河南省开仑化工有限责任公司.
本标准主要起草人:吕咏梅、杜建国、李玥、李锋伟、白春梅、王奎亮.
本标准于1988年首次发布,2003年第一次修订,2011年第二次修订,本次为第三次修订.
橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2- 二氢化喹啉聚合物(TMQ)
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1.2-二氢化喹啉聚合物(简称橡胶防老剂TMQ)的分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存.
本标准适用于由苯胺与丙酮在催化剂存在下缩聚面成的橡胶防老剂TMQ.
化学名称:2.2,4-三甲基-1,2-二氢化牵咻聚合物
分子式:(CHN)
结构式:
CAS RN ; 26780-96-1
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T26813双光束紫外可见分光光度计
3分类
橡胶防老剂TMQ根据二、三、四聚体总量分为两类:普通型和高含量型.
4技术要求
橡胶防老剂TMQ的技术要求应符合表1的规定.
表1橡胶防老剂TMQ技术要求
指标项 普通型 高含量型 试验方法(1)外现 琥珀色至浅棕色片状或粒状 5 2(2)软化点/℃ 80~100 80~100 5 3(3)加热减量(55 ℃±2℃)/% 0 30 0 30 5 4(4)灰分(750℃±25℃)/% 0 30 0 30 5 5(5)乙醇不溶物含量/% (6)异丙基二苯胺含量*/% 0 20 1 0 0 20 0 5 5 6 5.7(7)二、三、四聚体总量*/% > 40 70 5.7(8)伯胶含量/% 1 0 5 8普通型中为根据用户要求检验项目.
5试验方法
5.1一般规定
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水.
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法的有关规定.
5.2外观的测定
在自然光线下目测.
5.3软化点的测定
按GB/T11409-2008中3.3的规定进行测定.两个平行测定值的绝对差值不大于2℃,取其算术平均值作为测定结果.
5.4加热减量的测定
按GB/T11409-2008中3.4的规定进行测定.电热恒温干燥箱的温度控制在55℃C±2C,加热时间3 h.
两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果.
5.5灰分的测定
按GB/T11409-2008中3.7的规定进行.高温炉的温度控制在750℃C±25℃,样品量约2g-精确至0.0001g,灼烧时间2 h.
5.6乙醇不溶物含量的测定
5.6.1试剂
无水乙醇[64-17-5].
5.6.2仪器设备
5.6.2.1砂芯坩埚:G4.5.6.2.2电热恒温鼓风干燥箱.5.6.2.3真空泵.
5.6.3分析步骤
称取研细的样品约5g精确至0.0001g,置于烧杯中,加人25mL无水乙醇,在室温下慢慢搅拌使样品充分溶解,然后用预先在70℃士2C下质量恒定的砂芯坩埚抽真空过滤,用大约60mL的无水乙 醇分三次洗涤烧杯和砂芯坩埚.将洗涤后的砂芯坩埚(此时砂芯坩埚壁应无可见残渣)置于70℃土2℃的电热恒湿鼓风干燥箱中干燥1h,取出,在干燥器中冷却30min,称量,精确至0.001g.
5.6.4结果计算
乙醇不溶物的含量以质量分数w表示,按式(1)计算:
式中:
m-砂芯坩埚和乙醇不溶物质量的数值,单位为克(g);m:-砂芯增璃质量的数值,单位为克(g):m样品的质量的数值,单位为克(g).
5.6.5允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果.
5.7异丙基二苯胺含量及二、三、四聚体总量的测定
5.7.1试剂
5.7.1.1乙晴[75-05-8]:色谱纯.5.7.1.2四丁基澳化铵[1643-19-2]:质量分数大于99%.5.7.1.3水:经0.45pμm滤膜过滤.
5.7.2仪器设备
5.7.2.1液相色谱仪:带梯度洗脱装置.5.7.2.2色谐柱:固定相为C18,粒径5μm,长为150mm,内径为4.6mm,或相等柱效的色谱柱. 5.7.2.3检测器:紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器.5.7.2.4微量注射器:50μL.5.7.2.5色谐工作站.
5.7.3流动相制备
5.7.3.1流动相A:乙睛,通过0.45μm的滤膜过滤,使用前脱气.5.7.3.2流动相B:四丁基溴化铵溶液:0.20g/L,通过0.45μm的滤膜过滤,使用前脱气.
5.7.4色谱分析条件
色谱操作条件见表2、表3.