中华人民共和国国家标准
GB 8971-88
空气质量飘尘中苯并(a)芘的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法
Air quality-Determination of benzo（a）pyrenein flying dust-Acetylated paper chromatographyfluorescence spectrophotometricmethod
国家环境保护局 发布
空气质量飘尘中苯并（a)芘的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法
Air quality-Determination of benzo(a)pyrenein flying dust-Acetylated paper chromatographyfluorescence spectrophotometric method
出浓度为0.002μg/100m. 本方法适用于大气飘尘中苯并（a）花[简称B（a）P）的测定.当采样体积为40m时，最低检
1原理
的B（a）P及一切有机溶剂可溶物用环己烷在水浴上连续加热提取、浓缩，用乙酰化滤纸分离，B（a）P B（a）P易溶于咖啡因水溶液、环已烷、苯等有机溶剂中.将采集在玻璃纤维滤膜上徽尘微粒中斑点用丙酮洗脱，最后用荧光分光光度计定量.
2样品保存
样品应放在避光及暗处，或者用黑纸包好存人冰箱中.
3仪器
3.1采样器及玻璃纤维滤膜，同GB6921--86《大气飘尘浓度测定方法》.采样体积不大于40m”.玻璃纤维滤膜在350℃马弗炉内灼烧1.5h.3.2带有紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计.3.3紫外分析仪：带365或254nm滤光片.3.5立式离心机：3000r/min. 3.4磁力恒温搅拌器.3.6索氏提取器：60mL.3.7KD浓缩器. 3.8具塞玻璃刻度离心管：5mL.3.9层析缸.3.10玻璃毛细管：自制点样用.3.11十万分之一分析天平.
4试剂
除另有说明外，分析时均使用公认的分析纯试剂和旅溜水，或同等纯度的水.
4.1B（a）P标准溶液的配制：称取5.00mg占体标准B（a）P于50mL容量瓶中（因B（a）P是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好）用少量苯溶解后，加环已烷定容至标线.其浓度为100μg/mL.将此忙备液用环已烷稀释成10μg/mL.避光忙于冰箱中.
1000mL高型烧杯中，杯壁与靠杯壁第一张纸间插人一根玻璃棒，杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌 4.2乙酰化滤纸的制备：把15cmx30cm的层析滤纸15~20张，松松地卷成圆筒状，逐张放入
铁芯.在通风橱中，沿杯壁慢慢倒人乙酰化剂（750mL苯，250mL乙酸酐，0.5mL硫酸混合液），在磁力恒温搅拌器上保持50~60℃，连续反应6h.取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗3～4次，再用 蒸馏水票洗2~3次，晾干.次日，用无水乙醇浸泡4h，取出乙酰化滤纸，晾干、展平，备用.
4.3环已烷：重蒸，用荧光分光光度计检查.在荧光激发波长367nm、狭缝10nm处，荧光发射狭缝2nm，波长405nm无峰.
4.4丙酮：重蒸. 4.5乙髓.4.9硫酸.4.10无水硫酸钠.4.11二甲基亚（DMSO）：用前先用环已烷萃取两次，弃去环己烷后备用.
4.6苯：重蒸.
4.7甲醇.
4.8乙酸酐.
5步骤
5.1样品的萃取
将飘尘样品（玻璃纤维滤膜的尘面朝里折叠后）小心放进索氏提取器的渗逮管中（放时不要让滤膜堵塞回流管）.加人50mL环己烷，置于温度为99±1℃水浴中（水面以达到接收瓶高的三分之二 为宜）连续回流8h.
根据提取液颜色深浅，取全部或将提取液转移到50mL容量瓶定容为50mL后，取部分置于KD浓缩器中，在70~75℃的水浴中减压浓缩至近干.浓缩管用苯洗三次，每次3~4滴.继续浓缩至0.05mL.以备纸层析用.
5.2纸层分离
在准备好的15cmx30cm乙酰化滤纸30cm长的下端3cm处，用铅笔轻轻地画一横线，两端各留出1.5cm，以2.4cm的间隔将标准B（a）P与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样.点样斑点直径不要超过3~4mm.点样过程中用冷风次干.每个浓缩管洗两次，每次用1滴苯，全部点在纸上.将点完样的 层析滤纸挂在层析缸内架子上，加人展开剂【甲醇：乙醚：蒸恤水=4：4：1（体积比）），直到纸下端浸人1cm为止.用透明胶纸密封，于暗室中展开2～16h（可根据工作安排，灵活选择展开时间）.取出层析滤纸，在紫外分析仪下用铅笔圈出标准B（a）P斑点以及样品中与其高度（R：值）相同的紫蓝色斑点范围.
剪下用铅笔圈出的斑点，剪成小条，分别放入5mL离心管中，在105~110℃烘箱中烘10min（或在干燥器中晾干，也可在干净空气中晾干）.在干燥器内冷却后，加人丙酮至标线.用手振荡1min后，以3000r/min的速度离心2min.上层清液留待测量用.
5.3样品测定
将标准B（a）P斑点和样品斑点的丙酮洗脱液倒人1cm的石英池中，在激发、发射狭缝分别为10nm和2nm，激发波长367nm处，测其发射波长402，405，408nm处的荧光强度F.
6结果的表示
6.1计算方法
用窄基线法按下列公式计算出标准B（a）P和样品B（a）P的相对荧光强度F，再按下式计算出气样中B（a）P的含量C（相对比较计算法）：
M-F#
式中：C-大气飘尘中B（a）P含量，μg/100m；
M标准B（a）P点样量，μg
F标准、F样品标准B（a）P和样品斑点的相对荧光强度；
V-大气鼠尘样品体积，m²；
R-环己烷提取液总体积与浓缩时所取的环已烷提取液的体积之比值.
6.2精密度与准确度
6.2.1精密度
在六个平行飘尘样品的测定飘尘中的B（a）P浓度为0.685，0.654，0.679，0.700，0.696.0.689μg/100m².变异系数为±2.4%，精密度占=0.0167.
6.2.2准确度
三个加标飘尘回收率98%，95%，104%
飘尘中B（a）P本底浓度为0.347，0.441，0.398μg/100m²，加标准B（a）P0.454μg实际回收量为0.445，0.430，0.474μg/100m²，变异系数为±5.0%.
7注意事项
7.1鉴于B（a）P的毒性（强致癌物），实验室的一切操作尽量在白瓷盘中进行.操作中要求戴防有机溶剂手套.
7.2操作时若有拨缴污染时，白搪瓷盘可随时用洗液（重铬酸钾-浓硫酸配制）处理.B（a）P可被强氧化剂氧化.
7.3测量后的B（a）P丙桐洗脱液切勿随意丢弃，可放人通风橱中的专用大烧杯中，统一处理.
7.4本实验均应在避直接阳光照射下进行.
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出. 本标准由北京市环境保护监测中心负责起草.本标准委托北京市环境保护监测中心负责解释.本标准主要起草人孙晨、朱泽玉.
