中华人民共和国国家标准
GB/T9841-2006代替GB9841-1988
饲料添加剂 维生素B2(氰钴胺)粉剂
Feed additive-Vitamin Bpowder(cyanocobalamin cobione)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准与GB9841-1988主要技术差异如下: 删去原标准鉴别试验中4.3.2方法;一本标准不再包括标示量为10%的产品,产品粉剂中维生素B的标示量为0.1%、0.5%、1%、% 主要成分含量的测定,参考GB/T17819-1999维生素预混料中维生素B:的测定高效液 相色谱法》及国内外先进企业标准方法,由紫外分光光度法测定改为高效液相色谱法测定,改后的方法,可有效消除其他色素杂质干扰,使检测结果更准确可靠;一规定维生素B标准品应符合中华人民共和国药典:一补充规定砷、铅允许量及检测方法:本标准自实施之日起代替GB9841-1988. 干燥失重的测定按照GB/T6435执行.本标准的附录A为规范性附录.本标准由国家标准化管理委员会提出.本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口.本标准起草单位:国家何料质量监督检验中心(北京). 本标准主要起草人:赵小阳、索德成、虞哲高、田河山、闫惠文、李兰、刘庆生、李丽蓓、王彤.本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 9841-1988.
饲料添加剂
维生素B2(氰钻胺)粉剂
1范围
本标准规定了饲料添加剂维生素B:(氰钻胺)粉剂产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存.
本标准适用于以维生素B:(氰钻胺)为原料,加人碳酸钙、玉米淀粉等其他适宜的稀释剂制成的维生素B粉剂(其标示量为0.1%、0.5%、1%、5%)
分子式:CHCoNOP
相对分子质量:1355.38(1999年国际相对原子质量)
结构式:
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6435饲料水分的测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签 GB/T13080-2004何料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T17819-1999维生素预混料中维生素B的测定高效液相色谱法中华人民共和国药典
3要求
3.1外观
本品为浅红色至棕色细微粉末,具有吸湿性.
3.2技术指标
技术指标应符合表1规定.
表1技术指标
指标名称 指标/(mg/kg) 含量(以CcHCaNOP计/[(是标示量的%] 90~130 3 0铅/(mg/kg) 10 0以玉来淀粉等为稀释剂 12 0干燥失重/(%) 以碳酸钙为稀释剂 八 5.0粒度 全部通过0. 25 mm孔径标准筹
4试验方法
除特殊说明外,所用试剂均为优级纯,水为蒸馏水,色谱用水符合GB/T6682中一级用水规定,标准溶液和杂质溶液的制备应符合GB/T602和GB/T603.
4.1试剂和溶液
4.1.41-已烷磺酸钠:色谱级.
4.1.6维生素B标准备溶液:称取约0.1g(精确至0.0002g)维生素B标准品(4.1.5),置于100mL棕色容量瓶中,加适量25%乙醇溶液使其溶解,并稀释定容至刻度,摇匀.该标准储备液每毫升 含维生素B1 mg
4.1.7维生素B标准工作液:准确吸取维生素B标准储备液(4.1.6)1.00mL于100mL棕色容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀.该标准工作液每毫升含维生素B:10gμg.
维生素B:标准工作液的浓度按下述方法测定和计算:
以水为空白溶液,用紫外分光光度计测定维生素B标准工作液在361nm处的最大吸收度,维生素B:标准工作液的浓度X以微克每毫升(μg/mL)表示,按式(1)计算:
( 1)
式中:
A维生素B标准工作液在361nm波长处测得的吸收度:207-维生素B标准百分吸收系数(E=207):10 000维生素B标准工作液浓度单位换算系数.
4.2仪器和设备
实验室常用设备以及以下仪器和设备.
4.2.1超声波水浴.4.2.2超纯水装置.4.2.3紫外分光光度计. 4.2.4石英比色Ⅲl(1cm).4.2.5高效液相色谱仪,带紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器).
4.2.6原子吸收分光光度计.
4.3鉴别试验
注意:以下操作过程,需在避光条件下进行.
定试样溶液的吸收光谱,应在361nm土1nm、550nm土2nm的波长处有最大吸收峰. 取试样溶液(4.4.2.1),用分光光度计测定,以1cm石英比色Ⅲ在300nm~600nm波长范围内测
4.4维生素B:含量的测定
4.4.1原理
动相洗脱分离,外标法计算维生素B:的含量. 试样中维生素B:经水提取后,注人反相色谱柱上,与流动相中离子对试剂形成离子偶化合物,用流
4.4.2分析步骤
4.4.2.1试液的制备
根据产品含量(参考附录A),称取试样约0.1g~1g(精确至0.0002g),置于100mL棕色容量瓶0.45um滤膜,供高效液相色谱仪分析. 中,加约60mL水,在超声波水浴中超声提取15min,冷却至室温,用水定容至刻度,混匀,过滤,滤液过
4.4.2.2色谱条件
固定相:C柱:内径4.6mm,长150mm,粒度5μm.
流动相:每升水溶液中含300mL的甲醇(4.1.2)、1g的己烷磺酸钠(4.1.4)和10mL的冰乙酸(4.1.3),过滤,超声脱气.
流速:0.5mL/min
检测器:紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器),检测波长361nm.
进样量:20L.
按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数,向色谱柱中注人维生素B标准工作液(4.1.7)及试样溶液(4.4.2.1),得到色谱峰面积响应值,用外标法定量.
也可采用GB/T17819-1999中6.2的方法测定维生素B的含量.
4.4.3结果计算
4.4.3.1试样中维生素B(CHCoNOP)含量X以质量分数(%)表示,按式(2)计算:
式中:
P-试液(4.4.2.1)峰面积;
(维生素B标准工作液(4.1.7)浓度,单位为微克每毫升(pg/mL):
100-试液(4.4.2.1)稀释倍数;
4.4.3.2试样中维生素B:占标示量的质量分数(%)以X表示,按式(3)计算:
式中:
K一产品中维生素B标示量.
平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字.
4.4.4重复性
同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%.
4.5砷的测定
按照中华人民共和国药典砷的测定法第一法(古蔡氏法)测定,准确称取试样1g(准确至