GB/T 10513-2012硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法.pdf

化肥,标准化,测定,磷肥,试剂,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T10513-2012 代替GB/T 10513-1989

硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔费休法

Determination of freewater for nitrophosphateKarl fischer method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

GB/T10511-2008(硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》;一GB/T10512-2008硝酸磷肥中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法》;GB/T10514-2012(硝酸磷肥中游离水含量的测定烘箱法》;GB/T10515-2012(硝酸磷肥粒度的测定); GB/T10516-2012硝酸磷肥颗粒平均抗压碎力的测定3.

本版与前版的主要差异是:

本标准由中国石油和化学工业协会提出.

硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔费休法

1范围

本标准规定用卡尔费休法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的游离水含量.

本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中游离水含量的测定.

2规范性引用文件

下列文件中对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括修改单)适用于本文件.

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(GB/T6283-2008,ISO760 :1978 NEQ)

GB/T10511-2008硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法

HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3原理

试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应,反应式如下:HOI SO; 3C; H;N=2C; HN HI C;H;N • SOC; H; N SO; CH OH=C;H; NH OSO;OCH;

4试剂

下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,如有不适应立即就医.

本标准中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定.4.1甲醇:水含量≤0.05%,如水含量>0.05%,向500m1甲醇中加人5A分子筛约50g,塞上瓶塞, 放置过夜,吸取上层清液使用:4.2二氧六环:经脱水处理,方法同4.1;4.3无水乙醇:经脱水处理,方法同4.1:4.4卡尔费休试剂: 注:无吡啶的卡尔费休改进试剂也可使用,但在仲裁时,只能使用含毗啶的试剂.4.55A分子筛:直径3mm~5mm颗粒,用作干燥剂.使用前于500℃下培烧2h并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却.使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、培烧再生后备用.

5位器

5.1通常实验室用仪器:

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