中华人民共和国国家标准
GB/T 10574.2-2003代替GB/T10574.2-1989GB/T 10574. 3-1989
锡铅焊料化学分析方法 锑量的测定
Methods for chemical analysis of Tin-lead solders-Determinationofantimony content
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准是对GB/T10574.1~10574.14-1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订.本标准包括13个部分：
1.GB/T10574.1锡铅焊料化学分析方法锡量的测定>是对GB/T10574.1-1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量.
2.GB/T10574.2（锡铅焊料化学分析方法量的测定》是对GB/T10574.2~10574.3-1989的修订，有两个方法.方法1采用孔雀绿分光光度法测定量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锐量.
只进行编辑性修改.采用硫腺分光光度法测定锯量. 3.GB/T10574.3锡铅焊料化学分析方法量的测定>是对GB/T10574.4-1989的重新确认，
4.GB/T10574.4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定>是对GB/T10574.5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1.10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.
5.GB/T10574.5锡铅焊料化学分析方法神量的测定》是对GB/T10574.6-1989的修订，采用神锐钼蓝分光光度法测定砷量.
6.GB/T10574.6（锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2.9-二甲基-1，10，-二氮杂非分光光度法测定铜量.
7.GB/T10574.7锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8~10574.9-1989的修订，有两个方法，方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐演定法代替电位滴定法测定银量.
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定3是对GB/T10574.10-1989的重新确认，只进行编辑性修改.采用火焰原子吸收光谱法测定锌量.
9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定3是对GB/T10574.11-1989的重新确认，只进行编辑性修改.采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量.
10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法.方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定镉量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定辐量.
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法磷量的测定》是对GB/T10574.13-1989的重新确认，只进行编辑性修改.采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量.
12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14-1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量.
13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、、磷量的测定》是新制定的标准，采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、锡、银、金、砷、锌、铝、、磷含量进行测定.
本部分是对GB/T10574.2-1989（锡铅焊料化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锐量》、GB/T10574.3一1989《锡铅焊料化学分析方法澳酸钾滴定法测定量》的修订，分列为方法1、方法2.方法1修订的主要内容是：
减少用苯量，由原来的30mL减为10mL或20mL;
磷酸用量由25mL磷酸（112）改为20ml磷酸（19）；
改进工作曲线的绘制；
规定了不同含锑量时的取样量及试液分取量：
测定下限由0.0020%降至0.0005%；
室温下还原改为加热至50C~60C时还原.
方法2修订的主要内容是：
扩展了测定范围（质量分数），由0.5%~7.00%改为0.50%~12.00%；另外对试料量和硫酸钾用量作了改动.
本部分的附录A是资料性附录.
本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.2-1989和GB/T10574.3-1989.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口.
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草.
本部分由云南锡业股份有限公司起草.
本部分主要起草人：方法1：杨俊、杨萍、陈林、靳振云、郭维一.方法2：郭维一、何栋、陈建华、高青、白艳华.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 10574.21989 和 GB/T 10574.3-1989.
锡铅焊料化学分析方法锑量的测定
方法1孔雀绿分光光度法测定锐量
1范围
本方法规定了锡铅焊料中锐含量的测定方法.本方法适用于锡铅焊料中锐含量的测定.测定范围（质量分数）：0.0005%～0.50%.
2方法提要
试料用硫酸分解，在盐酸介质中，娣氯络阴离子与孔雀绿形成络合物，用苯或甲苯萃取，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度.
3试剂
3.1无水硫酸钠.3.2硫酸（p1.84g/mL）. 3. 3盐酸(pl. 19 g/mL).3.4盐酸（52).3.5磷酸（19）.3.6亚硝酸钠溶液（100g/L）.3.7尿素溶液（400g/L）.3.8孔雀绿溶液（2g/L).3.9氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCl2HO），加20mL盐酸（3.3），微热溶解，冷3.10标准贮存溶液：称取0.2742g酒石酸钾（KSbOCO1/2H0基准试剂）置于250mL 却，用水稀释至100mL.烧杯中，加入100mL盐酸（3.4），搅拌溶解后，用盐酸（3.4）移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含100 μg锑.3.11标准溶液：移取50.00mL锐标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg娣.3.12标准溶液：移取10.00mL锐标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀：此溶液1mL含2μg.3.13苯（或甲苯）.
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
