中华人民共和国国家标准
GB 10267.2-88
金属钙分析方法 微量硅的光度法测定
Method for analysis of calcium metalThe determination of micro-amounts of silicon by photometric method
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
金属钙分析方法 微量硅的光度法测定
GB10267.2-88
Method for analysis of calcium metalThe determination of micro-amounts of silicon by photometric method
1主题内容与适用范围
本标准叙述了金属钙中硅的测定原理并规定了分析步骤、结果计算及方法精密度.
本标准适用于金属钙中硅的测定.测定范围10~320μg/g，杂质允许量（Pg/g）：铜2000，氮1500，铁300，铝700，锰300，镍100，镁5000，神50，磷50，铬1000.
2方法提要
在0.13mol/L的盐酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸.提高盐酸酸度至1.8mol/L以消除磷的干扰.用抗坏血酸把硅钼黄还原成硅钼蓝.在分光光度计上，650nm处测量其吸光度.
3试剂
试剂除标明者外，皆为分析纯试剂：本方法所用之水皆为二次通过阴阳离子交换树脂交换的去离子水或二次蒸馏水，并都应贮存于聚乙烯瓶中.
3.1盐酸优级纯，密度1.19g/cm². 3.2盐酸（11）用盐酸（3.1）配制.3.3钼酸铵溶液5.0%（m/V）.3.4抗坏血酸溶液1.0%（m/V）.3.5对硝基苯酚乙醇溶液0.1%（m/V）.
3.6基体钙溶液称取12.51g高纯碳酸钙于300mL塑料杯中，加人20mL水，分数次缓慢加人25.0mL盐酸（3.1），溶解完全后，转移人100mL客量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液每毫升含0.05g钙.
3.7氢氧化铵溶液在两个干净的塑料杯中，分别加人100mL水和100mL优级纯氢氧化氨，放人密闭容器内，静置24h，令其扩散平衡后使用.
3.8硅标准溶液
加20g基准无水磷酸钠，用干燥的塑料棒搅拌均匀.在1000C的马弗护中熔融40min，冷却后，熔块移入塑料杯中，用热水浸取，转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液每毫升含1.0mg硅.
3.8.2移取硅标准溶液（3.8.1）10.0mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶 液每毫升含10.0μg硅.
1989-10-01发布
4仪器
分光光度计、3cm比色Ⅲ.
5分析步骤
5.1工作曲线的绘制
在一系列100mL容量瓶中，分别加入含0，0.5，2.0，4.0 6.0 8.0mL的硅标准溶液（3.8.2），加人基体钙溶液（3.6）10.0mL，加入1滴对硝基苯酚乙醇溶液（3.5），用氢氧化铵溶液（3.7）将试液调至微黄色.用水洗瓶壁并稀释至40mL左右，加入1.0mL盐酸（3.2）和4.0mL钼酸铵溶液（3.3），混匀，静置15min.
注：硅铂黄显色，若室温低于15T，应在30~40C的水浴上保湿15min
加人30mL盐酸（3.2），混匀，再加人4.0mL抗坏血酸溶液（3.4），混匀，用水稀释至刻度，混匀.放置5min后在分光光度计上，于650nm波长处，用3cm比色Ⅲ，以水为参比溶液，测定吸光度.减去操作空白吸光度，所得净吸光度与对应的硅量绘制工作曲线.
5.2样品分析
5.2.1试样溶液准备
缓慢加人25.0mL浓盐酸（3.1）使氢氧化钙溶解，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 称取金属钙样品5.000g，准确到0.001g，置于300mL塑料杯中，缓慢加水转化成氢氧化钙，再
5.2.2操作空白的准备
在50mL石英饶杯中，加人25.0mL盐酸（3.1），在沙浴上加热蒸发至1mL左右，稍冷却，加水20mL，再在沙浴上加热，冷却.转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
注：所用塑料杯和石英烧杯使用前应用热盐酸处理，使用后加人水，防止炭尘沉降沾污杯壁，影响测定结果.
5.2.3硅的测定
分取5.0~10.0mL操作空白溶液（5.2.3）与试样溶液（5.2.1），分别置于100mL容量瓶中，加人1滴对硝基苯酚乙醇溶液（3.5），用氢氧化铵（3.7）将试液调节至微黄色，以下按工作曲线绘 制（5.1）的步骤操作.所得净吸光值在工作曲线上查出含硅量.
注：硅钼蓝显色后在90min内完成测定.
6结果计算
按下列公式计算硅含量：
式中：C-为金属钙中的硅含量，μg/g
A一从工作曲线上查得的硅量，：
M-分取的样品量，g.
7方法精密度
7.1液体样品精密度
硅含量C 重复性 再现性RR/g g/g HE/E25.7 5.5 13.072.2 3.6 13.3112.9 8.5 17.0
7.2固体样品精密度
硅含量C 重复性！ 再现性Rpgs /g HE/s13.3 4.5 10 665.0 13.9 25.9
附加说明：
