中华人民共和国国家标准
GB 10267.5-88
金属钙分析方法 蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮
Method for analysis ofcalcium metalThe determination ofnitrogen by distillation-Nesslerreagentphotometric method
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
金属钙分析方法 蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮
Method for analysis of calcium metalThe determination of nitrogen by distillation-Nessler reagent photometric method
1主题内容与适用范围
本标准叙述了金属钙中氮的测定范围、原理，并规定了分析步骤、计算结果及方法精密度.本标准适用于金属钙产品中氮的测定，测定范围：50～4500μg/g.
2方法提要
试样用盐酸（11）溶解，转人蒸细器中，加入氢氧化钠溶被进行水蒸气蒸馏，用稀硫酸吸收，再向蒸出溶液加人奈斯勒试剂显色，然后在分光光度计上440nm处，测定其吸光度.
3试剂
3.1本标准所用试剂除注明者外均为分析纯.3.2水为无氨水：在10L去离子水中，加人5mL浓硫酸，混匀，进行蒸缩.3.3氢氧化钠40%（m/V）. 3.4盐酸（11）密度1.19g/cm².3.5硫酸（0.005M）密度1.84g/cm².
3.6.3称取120g氢氧化钠，以水溶解，稀释至600mL.
在不断搅拌下，将氯化汞溶液缓慢地倒人碘化钾溶液中，待出现红色沉淀不消失时为止.将氢氧化钠（3.6.3）溶液全部加入，摇匀，放置3～5天，倒上层清液于棕色瓶中，放在暗处备用.
3.7氨的标准溶液
准确称取优级纯的氯化铵1.9095g，以水溶解，移至500mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液为1mg/mL的氮，进一步稀释到20μg/mL.
4仪器
4.1分光光度计.4.2蒸馏装置见图.
蒸馏装置
5分析步骤
5.1称取金属钙样2.500g，准确到0.001g.
5.2空白测定：随同试样微空白值测定.
5.3测定
5.3.1将试样（5.1）置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸（11），使样品溶解，把溶好的钙样转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.
5.3.3将一定量的试样溶液移入蒸恤器中（分取试样溶液按含氮量而定），加人40%氢氧化钠20mL，加水稀释至60~80mL.
5.3.4用水蒸气蒸馆，蒸液收集于加人10mL（3.5）硫酸溶液的接收瓶中，蒸馏至接收瓶体积约 40mL为止，蔗馏速度为30mL/8min.
5.3.5取下接收瓶，加人1.5mL的奈斯勒试剂，稀释至50mL的刻度，混匀，放置15min显色.
5.3.6将（5.3.5）溶液移人3cm比色Ⅲ中，以水为参比，在分光光度计上440nm波长处，测定其 吸光度，将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，从标准曲线上查出相应的氨量.
5.4标准曲线的绘制：按（5.3.2）操作，分别移取内含0、10、20、40、60、80g标准溶液（3.7）于蒸恤器中蒸馏，按5.3.3、5.3.4、5.3.5、5.3.6操作，测其吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线.
6分析结果的计算
按下式计算氮的含量：
式中：C-氮含量，μg/g
从标准曲线上查得的测定氮量，：V--试液总体积，mL： m.--称取样品的质量，g；V-分取试液体积，mL.
7方法精密度
水平值m 重复性 再现性R/g /g314.2 38.4 40.9445.3 58.3 80 6
附加说明：
本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出. 本标准由二O二厂负责起草.
