中华人民共和国国家标准
GB/T10722-2014代替GB/T107222003
炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法
Carbon black-Determination of total and externalsurface areaNitrogen adsorption test method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T10722-2003炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法》，与GB/T107222003相比，主要技术变化如下：
增加了GB/T8170、HG/T3065（见第2章）；一删除了“意义和用途”（见2003年版的第5章）；增加了“（125士10）℃”（见6.5，2003年版的7.5）； 增加了“白炭黑的试样制备，宜按HG/T3065的规定加热至恒重”，同时增加了注（见8.1.1、注）；修改了“称取约0.4g试样于样品管中”为“称量试样质量，使管内试样的表面积为20m²～50m²”，同时增加了注（见8.1.3和注，2003年版的8.4）；一增加了“标准参比炭黑SRBB8以及白炭黑可能需要较长的脱气时间以得到稳定的结果，建议剩除了“橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑规定脱气温度为（300士10）℃，白炭黑规定脱气温度 脱气时间延长至1h”见8.2.2注2）；为（160±10)℃”（见2003年版的8.6.3）：一增加了“每天测试结束后应净化杜瓦瓶并使其干燥”（见9.2，2003年版的9.2）；将"在相对压强（p/p.）为0.1~0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点"修改为"测试炭黑试样时：在相对压强（p/p）为0.1~0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点，以获取STSA值.测试白炭黑试样时：在相对压强（p/p）为0.05~0.2范围内至少要测得五个均匀分布的数据点”（见9.5，2003年版的9.5）：-增加了“所选点数应满足相关系数>0.999”（见10.4.3）： 一增加了“注：称量过程中，样品管宜加盖橡胶塞，以防止试样吸收空气中的水分"（见9.6的注）：一将“按炭黑品种确定适宜的相对压强”修改为“按表面积范围确定适宜的相对压强”（见10.4.4，2003 年版的10 4.4);一删除了“若V-图出现了负截距的情况，则报告STSA值等于NSA值”的描述，同时增加了的10.5.5);-一增加了对测试结果取值规定的描述（见10.6）；修改了NSA和STSA的精密度（见第11章，2003年版的第11章）；删除了“标准参比炭黑的NSA值和STSA值”（见2003年版的附录A）；-删除了“本标准与ASTMD6556：2000a技术性差异及其原因”（见2003年版的附录C）.
本标准使用重新起草法参考ASTMD6556-10炭黑标准试验方法用氮吸附测定总表面积和外表面积》.
本标准与ASTMD6556-10相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ASTMD6556-10的章条对照一览表.
本标准与ASTMD6556-10的技术性差异及其原因如下：
删除了有关“计量单位”和“安全问题”的描述（见ASTMD6556-10的1.2、1.3）；
一增加了“本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑、乙炔炭黑和白炭黑表面积的测定”（见第1章）：
-用=GB 3778 GB/T 3782 GB/T 7044 HG/T 3061"代*ASTM D 1799 ASTM D 1900” 以符合不同品种炭黑的采样，同时增加了"GB/T8170、HG/T3065”，删除了“ASTMD3765、增加了“术语与定义”，使本标准的NSA和STSA的念更清晰（见第3章）；-删除了“意义和用途”，不宜写在标准正文中（见ASTMD6556-10的第4章）：增加”（105土2）℃”，适应白炭黑的测试（见6.5，ASTMD6556-10的5.5）；一制除了有关"杜瓦瓶”和"测量p.的一系列选项”的部分内容，不适于这种叙述（见ASTM一增加了“白炭黑的试样制备，宜按HG/T3065的规定加热至恒重”（见8.1.1）； D 6556-10的 9.2 9 3);增加了“粉状试样宜用压块机制样后进行测试”，适应不同品种炭黑的测试（见8.1.1注）；制除了对称样量的描述，增加了对称样量的规定，以提高数据的准确性（见8.1.3注，ASTMD 6556-10的 8.3、注1);修改“在相对压强（p/p）为0.1~0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点”为“测试炭黑 试样时：在相对压强（p/p.）为0.1~0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点，以获取STSA值.测试白炭黑试样时：在相对压强（p/p）为0.05~0.2范围内至少要测得五个均匀分布的数据点”增加可操作性（见9.5，ASTMD6556-10的9.6）；增加*所选点数应满足相关系数>0.999”，以提高数据的准确性（见10.4.3，ASTMD6556-10 的 10.4.3) ;将“按炭黑品种确定适宜的相对压强”修改为“按表面积范围确定适宜的相对压强”，规定更全面和明确（见10.4.4ASTM D 6556-10 的 10.4.4);增加了（160±10）℃，以符合白炭黑的试样处理（见6.4、8.2.2的注1）； 一增加了白炭黑的密度，方便标准使用者的使用（见9.4）；增加了对测试结果取值规定的描述增加可操作性（见10.6）；
增加了资料性附录A.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口.
本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、金能科技股份有限公司、广州吉必盛科技实业有限公司、龙星化工股份有限公司、曲靖众一精细化工股份有限公司、山东联科新材料有限公司、四川理工学院、株洲兴隆化工实业有限公司、佳通轮胎（中国）研发中心配方材料部.
本标准主要起草人：聂素青、刘健、吴春蕾、代传银、冯洁、侯贺钢、蒋良强、张友伟、陈建、周敏、林俊.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 10722-1989、GB/T 10722-1999、GB/T 107222003.
炭黑总表面积和外表面积的测定 氮吸附法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
积，以及用统计吸附层厚度表面积方法测定外表面积. 本标准规定了用Brunauer、Emmett、Teller（B.E.T.NSA）的多分子层吸附理论多点法测定总表面
本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑、乙炔炭黑和沉淀水合二氧化硅（白炭黑）.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB3778橡胶用炭黑GB/T3782乙炔炭黑GB/T7044色素炭黑GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅HG/T3065橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1氮吸附表面积nitrogen surface area;NSAS按B.ET.理论，由氮吸附数据计算得到的炭黑总表面积.
3.2 统计吸附层厚度表面积statistical thickness surface area;STSASsTss使用deBoer理论和炭黑模型，由氮吸附数据计算出的外表面积.
4原理
面积.
GB/T 10722-2014
5试剂与材料
5.1高纯氮，瓶装或其他来源.5.2高纯氮，瓶装或其他来源.5.3液氮，纯度≥98%.
6仪器
6.1多点静态体积气体吸附仪，带杜瓦瓶及操作所需的其他附件.6.2样品管，当样品管与吸附仪连接时，应保证密封，使管内外每变化一个大气压，管内的氮气泄漏率应小于10mL/min6.3分析天平.精度0.1mg. 6.4加热套或其他加热装置，能控制温度在（160土10）℃和（300土10）℃.6.5烘箱，重力对流型且能控温（125士10）℃、（105土2）℃，
7采样
按 GB 3778、GB/T 3782、GB/T 7044 和 HG/T 3061 采样.
8试样的制备
8.1试样脱气前准备
确保水分已被除去，可省略此步.白炭黑的试样制备，宜按HG/T3065的规定加热至恒重， 注：粉状试样宜用压块机制样后进行测试8.1.2在试样脱气条件下处理空样品管至少10min.称量样品管并记录质量，精确至0.1mg.8.1.3称量试样质量，使管内试样的表面积为20m²~50m².按8.2或8.3进行脱气.
8.1.1取适量炭黑于温度为（125土10）℃的烘箱中干燥1h，若已知试样中水分很少或连续的处理过程注：管内试样的表面积一试样质量×氮吸附表面积.
8.2流动脱气
8.2.1打开气体控制阀把气体分配管插人样品管中.用氮气或氮气净化处理至少1min.8.2.2将加热套或其他加热源套在样品管上，在规定温度下脱气0.5h或更长时间，以确保除去样品管长而增加. 注1：橡胶用炭黑、色索炭黑和乙块炭黑规定脱气温度为（300士10）℃，白炭黑规定脱气温度为（160土10）℃.注2：标准参比炭黑SRBB以及白炭期可能需要较长的脱气时间以得到稳定的结果，建议脱气时间延长至1h8.2.3一旦确定了典型的脱气时间，以后试样脱气时间以此为基础，若有必要，亦可增加合理脱气时间.有些试样脱气时间会低于0.5h，特别是含水量极少的试样.任何情况下脱气操作的最少时间应能 保证得到稳定表面积.8.2.4脱气并冷却后，可以直接将样品管移到测试仪器上，否则，应将样品管从加热源处移开，并继续保持净化气流直至做好分析测试准备.
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