中华人民共和国国家标准
GB/T11064.7-2013代替GB/T11064.7-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxidemonohydrateand lithium chloridePart 7:Determination of iron content-1.10-Phenanthroline spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分:
第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法;第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法:一第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法;一第4部分:钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法:一第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法: -第6部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法;一第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法:一第8部分:硅量的测定钼蓝分光光度法:-第9部分:硫酸根量的测定硫酸钡浊度法:第11部分:酸不溶物量的测定重量法; 一第10部分:氯量的测定氯化银浊度法;第12部分:碳酸根量的测定酸碱滴定法;第13部分:铝量的测定铬天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法:第14部分:砷量的测定钼蓝分光光度法;第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法. 一第15部分:氯量的测定离子选择电极法;
本部分为GB/T11064的第7部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
光度法测定铁量》.本部分与GB/T11064.7-1989相比主要变化如下: 本部分代替GB/T11064.7-1989(碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法邻二氮杂非分光
一增加了重复性条款:
-对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
件有限公司锂钙公司、北京矿冶研究总院、新疆有色金属研究所. 本部分起草单位:新疆吴鑫锂盐开发有限公司、江西东鹏新材料有限责任公司、中核建中核燃料元
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
*GB/T 11064.7-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铁量的测定方法. 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中铁量的测定.测定范围为0.00030%~0.030%.
2方法提要
试料以盐酸分解.用抗坏血酸使铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),在pH3.5乙酸盐缓冲介质中,铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成橙红色络合物.于分光光度计波长510nm处测量其吸光度.
3试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水.
3.1盐酸(11),优级纯.3.2盐酸(17),优级纯,3.3盐酸(21),优级纯. 3.4氨水(11),优级纯.3.5抗坏血酸溶液(25g/L).用时现配.3.6邻二氮杂菲溶液(2g/1):称取0.2g邻二氮杂非,溶于100mL乙醇溶液(11)中.3.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3.5):称取16g无水乙酸钠,于500mL烧杯中,加水溶解,加入170mL冰 乙酸,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.3.8对硝基酚指示液(2g/1):用乙醇配制.1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL含100μg铁. [(Fe;O)≥99.9%],置于200mL烧杯中.加人20ml盐酸(3.1),低温加热至完全溶解,冷却,移入3.10铁标准溶液:移取50.00mL铁标准则存溶液(3.9),置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL含10μg铁.
4仪器
分光光度计.
5试样
5.1碳酸锂、氯化锂试样预先在250C~260C烘2h,置于干燥器中冷却至室温.