GB/T 11064.15-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第15部分:氟量的测定 离子选择电极法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T11064.15-2013 代替GB/T 11064.151989

碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第15部分:氟量的测定 离子选择电极法

Methods for chemical analysis of lithium carbonatelithium hydroxidemonohydrateandlithium chloride-Part 15:Determination of fluoride contentIon selective method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第15部分:氟量的测定 离子选择电极法GB/T 11064.152013北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 出版发行北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址: . gb168. cn服务热线:400-168--685220062014年2月第一版书号:155066 • 1-48182

前言

GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分:

第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法; 第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法:第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法;-第4部分:钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法:-第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谐法: 一第6部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法:一第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法:第8部分:硅量的测定钼蓝分光光度法:一第9部分:硫酸根量的测定硫酸钡浊度法:第11部分:酸不溶物量的测定重量法; 一第10部分:氯量的测定氯化银浊度法;第12部分:碳酸根量的测定酸碱滴定法;第13部分:铝量的测定铬天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法:-第14部分:砷量的测定钼蓝分光光度法; 第15部分:氟量的测定离子选择电极法;第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.

本部分为GB/T11064的第15部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

法测定氟量3.本部分与GB/T11064.151989相比主要变化如下: 本部分代替GB/T11064.15-1989(碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法离子选择电极

测定范围由°0 0005%~1.00%改为0 0005%~0.10%”;一将“在格氏作图纸上,以加人氟标准溶液的体积为横坐标,以电极电位为纵坐标作图.”改为"建立Excel表格,以加人氟标准溶液的体积(V.)为横坐标,以(V.V.)×10-为纵坐标作图[V=50mL、S=58(氟一价离子)]”:

增加了重复性条款:

本部分起草单位:新疆有色金属研究所、北京矿冶研究院、江西赣锋锂业股份有限公司.

GB/T 11064. 15-1989.

碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第15部分:氟量的测定 离子选择电极法

1范围

GB/T11064的本部分规定了碳酸锂中氟量的测定方法.

本部分适用于碳酸锂中氟量的测定.测定范围为0.0005%~0.10%.

2方法提要

选择电极测定氟量. 试料以硝酸分解,用柠橡酸钠-硝酸钾溶液作离子强度调节液,在pH值为7.0的条件下,以氟离子

3试剂

除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯,所用水均为二次去离子水.

3.1硝酸(13),优级纯.3.2盐酸(11),优级纯.3.3盐酸(595),优级纯. 3.4氢氧化钠溶液(40g/L)3.5柠橡酸钠-硝酸钾溶液:称取294g二水合柠檬酸钠和20g硝酸钾,置于500mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.3.6对硝基酚指示剂(1g/1).3.7氯标准贮存溶液:称取2.210g于110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的氟化钠置于250mL 烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含1mg氟.3.8氟标准溶液A:移取25.00mL氟标准贮存溶液(3.7),置于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含100μg氟.3.9氟标准溶液B:移取25.00mL氟标准溶液A(3.8),置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇 匀.贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含5μg氟,3.10试剂空白溶液:移取50mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液(3.5),置于100mL烧杯中,在酸度计上,用盐酸(3.2)调至pH值为7.0,加水至100ml.

4位器

4.1离子计:精度为土0.2mV.

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