中华人民共和国国家标准
GB/T 11066.10-2009
金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法
Methodsforchemicalanalysis ofgoldMolybdenum blue spectrophotometry Determinationofsiliconcontent-
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T11066《金化学分析方法》分为如下10个部分：
GB/T11066.1金化学分析方法金量的测定火试金法；-GB/T11066.2金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T11066.3金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法；-GB/T11066.4金化学分析方法铜、铅和量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T11066.5金化学分析方法银、钢、铁、铅、梯和能量的测定原子发射光谱法； 一GB/T11066.6金化学分析方法镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法：一GB/T11066.7金化学分析方法银、铜、铁、铅、娣、、镁、镍、锰、钯、锡和铬量的测定火
花原子发射光谱法：
GB/T11066.8金化学分析方法银、铜、铁、铅、、饶、镁、镍、锰、钯和铬量的测定乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法：
本部分为GB/T11066的第10部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分负责起草单位：成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所.
本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团有限公司、沈阳造币技术研究所、长春黄金研究院、铜陵有色金属集团公司.
本部分主要起草人：杨萍、陈云红、喻生洁、周阔久、刘冰、董丽萍、王晋平、姜丽红.
金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法
1范围
GB/T11066的本部分规定了金中酸溶硅的测定方法. 本部分适用于金中酸溶硅量的测定.测定范围：硅质量分数0.0010%~0.0050%
2方法提要
试样以混合酸溶解，在稀酸介质中，用盐酸羟胺还原金，分离基体元素.硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，在硫酸和草酸介质中，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色络合物，于分光光度计波长810nm处测 量吸光度，于工作曲线求得相应的硅量.
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸细水或相当纯度的水.
3.1混合酸：以1份硝酸（p约1.42g/mL，优级纯）与3份盐酸（p约1.19g/mL.优级纯）和3份水混匀.3.2盐酸（11）优级纯.3.3盐酸羟胺溶液（100g/L).3.4硫酸（19）优级纯. 3.5草酸溶液（80g/L).3.6钼酸铵溶液（50g/L):称取50g钼酸铵（（NH4）6Mo7O244H2O）溶于1000mL水中.3.7抗坏血酸溶液（40g/1）：用时现配.3.8硅标准贮存溶液：称取0.1070g二氧化硅（SiO的质量分数大于99.9%，120C烘2h冷却至室 温），置于铂坩埚中，加人5g无水碳酸钠（优级纯），于950C~1000C熔融至红色透明.稍冷后用热水浸出，冷却.将溶液移人500mL容量瓶中，用水定容，混匀.立即转移到塑料瓶中.此溶液1mL含100μg硅.3.9硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.8）于250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含4pg硅.
4仪器
分光光度计.
5试样
将金制备成屑状或小片状，用热盐酸（3.2）浸泡15min后，用无水乙醇或丙酮洗净晾干，置于干燥器中备用.
6分析步骤
6.1试料
称取1.00 g试样精确至0.0001 g.
GB/T 11066.10-2009
6.2测定数量
独立地进行二次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试样做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL混合酸（3.1），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，冷却，用水洗杯壁及表面Ⅲ，冷却至室温，将溶液移人50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
温加热至沉淀析出溶液清亮（保持体积不小于20mL），用少量的水将洗杯壁和表面Ⅲ，保温30min，取下，放置30min以上.
6.4.3用中速定量滤纸将溶液过滤到50mL容量瓶中，用少量的水洗烧杯及沉淀各3次，（体积不应超过35mL）.沉淀回收.
6.4.4在溶液（6.4.3）中，加人5mL钼酸铵溶液（3.6），在沸水浴中加热约2min，冷却至室温.加人度，混匀.放置20min.
6.4.5将部分试料溶液（6.4.4）移人2cm比色Ⅲ中，以试料空白溶液（6.3）作参比，于分光光度计波长810nm处，测量其吸光度.在工作曲线上求出溶液（6.4.2）的硅量.
6.5工作曲线的绘制
6.5.2将上述溶液（6.5.1）移人2cm比色Ⅲ中.以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长810nm处，测量其吸光度.以硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
按公式（1）计算待测元素硅的质量分数w（Si），数值以%表示：
式中：
p-自工作曲线上查得的溶液硅质量，单位为微克（pg）；V-试液的总体积，单位为毫升（mL）；V分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）.所得结果表示至小数点后第四位.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得.
2
表1
质量分数/% 0 002 1 0 004 0 0 005 0重复性限（r）/% 0 000 5 0 000 7 0 000 8准：0.0010%~0 0021%之间的重复性限为0 000 5%
8.2再现性
对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插 在再现条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝法求得.
表2
质量分数/% 0 002 1 0 004 0 0 005 0再现性限（R）/% 0 000 6 0 000 8 0 000 9注：0 0010%~0 0021%之间的再现性限为0 0006%.
9质量保证和控制
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核.
