中华人民共和国国家标准
GB/T11213.3-2003代替GB/T11213.3-1989
化纤用氢氧化钠 内钙含量的测定 EDTA络合滴定法
Sodium hydroxide for chemical fiber useDetermination of the calcium content-EDTAplexometricmethod
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准代替GB/T11213.3-1989化纤用氢氧化钠中钙含量的测定EDTA络合滴定法》.本标准与GB/T11213.3-1989主要差异为： 一本标准增加了”规范性引用文件”和"试验报告”（见第2章、第9章）；一本标准删除了附录A，将附录内容纳人正文中（1989年版的附录A；本版的6.2）；本标准称取相当于10g~16g氢氧化钠的固体或液体实验室样品，而原标准为称取20g固体或液体氢氧化钠试样（1989年版的5.1；本版的6.1）；版的6.2).本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6）归口.本标准起草单位：锦西化工研究院. 本标准主要起草人：胡立明、陈沛云、李富荣、齐玉林.本标准于1989年首次发布.
化纤用氢氧化钠钙含量的测定 EDTA络合滴定法
1范围
本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量测定的方法.本方法适用于氢氧化钠中钙的质量分数大于或等于0.0005%的产品.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，neqISO6353-1：1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，negISO3696：1987)
3原理
等于12时，指示液GBHA是黄色，而GBHA-Ca的络合物是红色，因为EDTA对Ca是更强的络合 用乙二醛缩双（2-羟基苯胺）（GBHA）为指示液，乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）滴定钙.当pH剂，GBHA-Ca逐渐转化为EDTA-Ca的络合物，直至EDTA与Ca完全络合，则溶液呈现GBHA指示液本身的黄色，此时即为终点.
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的水.试验中所需制剂及制品在没有其他规定时，按GB/T603之规定制备.
4.1盐酸.4.2碳酸钙.4.3体积分数为95%乙醇. 4.4盐酸溶液：75g/L.量取165mL盐酸（4.1），用水稀释至1000mL.4.5硫酸溶液：100g/l.4.6氢氧化钠溶液：80g/L4.7三乙醇胺溶液：100g/L.每周更换一次.4.8标准比对溶液：
10mL氢氧化钠溶液、15mL乙醇和1.0mLGBHA指示液，混匀.此溶液使用前配制.
4.9氯化钙标准参比溶液：c（Ca²）=0.02mol/L.
盐酸溶液（4.4）与100mL水混合后人烧杯中，煮沸5min，以除去CO，冷却至室温.将此溶液全部 称取预先于105C烘干至恒量的碳酸钙2.002g（精确到0.001g），置于600mL烧杯中，将25mL移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
4.10EDTA二钠标准滴定溶液：c(CHNNaO2HO)=0.02mol/L
