中华人民共和国国家标准
GB 11731-89
居住区大气中硝基苯卫生检验 标准方法气相色谱法
Standardmethod for hygienic examinationofnitrobenzene in air ofresidentialareas-Gas chromatography
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
居住区大气中硝基苯卫生检验 标准方法气相色谱法
GB 11731-89
Standard method for hygienic examinationofnitrobenzene in air of residentialareas-Gas chromatography
1主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法湖定剧住区大气中硝基苯浓度.本标准适用于居住区大气中硝基苯浓度的测定.
1.1检出下限
进样量1μL，检出下限为2×10μg：若采样体积为20L时，最低检出浓度为0.002mg/m².
1.2满定范围
采样体积为20L时，湖定范围为0.002-0.1mg/m.
1.3干扰与排除
由于采用了色谱分處技术，对常见共存污染物：硝基氯苯，二硝基苯，二确基氯苯和苯胺均不干扰测定，
2原理
空气中硝基苯被硅胶管吸附后，经解吸液洗脱，色诺柱分离，电子摘获检测器测定，以保留时间定性，蜂高定量.
3试剂和材料
本法所用试剂纯度均为分析纯，苯在使用前需经测定，确认不含确基苯，否则应重蒸馏.硝基苯标准为色讲纯.
3.1硅较采样管
3.1.1陆胶前处理：用20~50目的相孔球型硅胶，加浓硫酸浸泡过夜后，小心倾去硫酸，用白来水冲洗至中性，再用热馏水浸泡冲洗2~3次，于烘箱中烘干，再置高温炉中360C烘烤4h以上，冷却后 贺于干燥器中备用.
3.1.2硅胶管的制备：将长20cm、内径6mm、外径8mm的硬质玻璃管洗净烘干，分段装入600mg、
200mg经处理后的硅胶，中间用约15mg玻璃棉隔开，两端分别用约15mg玻璃棉塞任，用喷灯封口.
3.2解吸液：5%（V/V）甲醇-苯溶液，于冰箱中保存.
3.3标准溶液：在25mL容量中，加人约10mL苯，准确称量，加人少量硝基苯后再准确称重，两次称重之差为硝基苯的量，加苯至刻度，并混习.计算每毫开溶液中硝基苯的含量，分装于玻璃安中保存.使用时用解吸液稀释为0.05~0.50μg/mL四个浓度点的标准溶液.
4仪器和设备
4.1气相色谱仪：附电子捕获检测器.
4.2色谱柱：
长2m、内径4mm跋璃柱，内填充ChromosorbW AWDMCS（60~80目），涂渍2%OV-17 1.5%QF - 1
4.3空气采样器：流量范l时0.2～1L/min.流量稳定.使用时用皂膜计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%.
4.4微赋注射器：1μL、5μL，体积刻度应校正.
5采样
将硅胶管两端割开，端口径应大于0.5倍玻璃管内径.将硅胶管后瑞，即硅胶量少的一端，垂直于采样器相接，以0.5~1L/min流量采气约30L，立即套上塑帽，记录采样点的温度和大气压力，样 品在室湿下可保存一周.
6分析步骤
6.1色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实验条件不同面有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定分析硝基苯的最佳色谱分析条件.附录A（参考件）所列举的色谱分析条件是一个实例.
6.2绘制标准曲线和测定校正因子
6.2.1标准曲线的绘制：吸取0.05~0.50μg/mL四个浓度点的标准溶液各1.0μL，注人色谱仅中， 得各个浓度的色谱峰和保留时间.每个浓度重复测三次，以峰高（mm）的半均值作纵坐标，浓度（wg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作样品测定的计算因子B，[μg/（mLmm）].
6.2.2测定校正因子
当仅器稳定性能差时，可用单点校正法求校正因子.在样品测定的同时，用1.0μL进样，分别取零浓度和与样品提取液中含硝基苯浓度相接近的标准溶液，按6.2.1操作，测量零浓度和标准的色谐峰高（mm）和保留时间.用式（1）计算校正因子.
式中：
f校正因子，μg/（mLmm）；
、h-零浓度、标准溶液的平均峰高，mm；
C-标准溶液浓度，μg/mL.
6.3标品测定
吸液.放置30min（期间振摇2次）后，除去硅胶表面气泡，取1.0uL解吸后的样品容液按6.2.1操作， 将采过样的硅胶管前、后两段硅胶，分别倒入具塞小试管中，前段加2.0mL，后段加1.0mL解得样品峰高的平均值（mm）.
在分析样品的同时，用一支未经采样的硅胶管按样品测定步骤做试剂空白测定.
7结果计算
7.1将采样体积，按式（2）换算成标准状况下的采样体积.
...（2）
式中：V-一换算成标准状况下的采样体积，L：
1，-采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L1
T.--标准状况下的绝对温度，273K；
一采样时采样点的气温，C：
P.标准状况下的大气压力，101.3kPa
P采样时采样点的大气压力，kPa.
7.2标准曲线法用式（3）计算空气中硝基苯浓度.
7.2.1用计算因子B、计算结果.
c空气中硝基苯浓度，mg/m² V..E
式中：
h、h--样品解吸液、试剂空白解吸液的平均峰高，mm；B--由6.2.1得到的计算因子，μg/（mLmm）；V.-换算成标准状况下的采样体积，L： E-由实验确定的提取效率；A--样品解吸液体积，mL;4- 进样体积，mL.
7.3单点校正法按式（4）计算空气中硝基苯浓度.
式中： C 空气中硝基苯浓度，mg/m²；
h、ha f- 一样品解吸液、试剂空白解吸液的平均蜂高，mm； 由6.2.2得到的校正因子，μg/（mL.mm）换算成标准状况下的采样体积，L；E- 样品解吸液体积，mL； 由实验确定的提取效率，0.94：A-进样体积，mL. A-
8精确度和准确度
当样品加入标准硝基苯的浓度为0.05、0.10、0.25μg/mL时，测得平均回收率为94%，合并变异系数为3.4%.
气相色谱法测定硝基苯的色谱条件实例 （参考件）
附录A
柱箱湿度：165C；检测室温度：220C：汽化室温度：220C：载气（高纯氮）：35mL/min; 记录仪：满量程1mV，纸速8mm/min.
附加说明：
本标准由南京市卫生防疫站、江苏省卫生防疫站、扬州市卫生防疫站负责起草. 本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准主要起草人黄福新、成玉华、吴才刚、王钦源.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.
