中华人民共和国国家标准
GB/T 11848.15-91
铀矿石浓缩物中 铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定 原子吸收光谱法
Determination ofiron calcium magnesium molybdenumtitanium and vanadium in uranium ore concentratebyatomic absorptionspectrometry
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
铀矿石浓缩物中 铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定 原子吸收光谱法
GB/T 11848. 1591
Determination of iron calcium magnesium molybdenumtitanium and vanadium in uranium ore concentrateby atomic absorption spectrometry
1主题内容与适用范围
本标准规定了铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定原理，适用范围，分析步骤，分析结果的计算和方法的精密度.
本标准适用于测定轴矿石浓缩物中含量大于0.02%的铁、钙、镁、钼、钛、钒.
杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可以忽略不计.
2引用标准
GB10268钠矿石浓缩物
3方法提要
试样溶解于硫酸、硝酸、氢氟酸的混合酸中，并蒸至冒完白烟盐类用硝酸溶解，将溶液通过CL5208萃淋树脂色层柱分离铺，取流出液进行原子吸收光谱分析.
4试剂和材料
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的优级纯试剂，所用水为去离子水.
4.1金属铁丝（Fe，99.99%）.4.2碳酸钙（CaCO，基准试剂）.4.4三氧化钼（MoO，光谱纯）. 4.3金属镁（Mg，99.99%）.4.5二氧化钛（TO，光谱纯）.4.6锐酸铵（NH VO).4.7CL-5208萃潜树脂（0.15~0.18mm）. 4.8硫酸（HSO，密度1.84g/mL).4.9硫酸铵C（NH)SOJ.4.10氢氟酸（HF.48%）.4.12硝酸（11). 4.11硝酸（HNO，密度1.42g/mL）.
4.13硝酸（14）.
4.14铁标准溶液
4.14.1铁标准备溶液（1mg/mL）
准确称取1.0000g金属铁丝（4.1）.加10mLHNOg（4.12）溶解，冷却后用水冲稀至1L.摇匀.储存在聚乙烯试剂瓶中.
4.14.2铁标准溶液（100ug/mL）
吸取10mL铁标准贮备溶液（4.14.1），于100mL容量瓶中，加入2mLHNOg（4.12），用水稀释至刻度并播匀.
4.15钙标准溶液
4.15.1钙标准贮备溶液（1mg/mL）
准确称取预先在110C烘千1h的2.5000g碳酸钙（4.2），加10mLHNO（4.12）溶解，煮沸5min，冷却后用水冲稀释至1L，摇匀，健存在聚乙烯试剂瓶中.
4.15.2钙标准溶液（100ug/mL）
吸取10mL钙标准贮备溶液（4.15.1），于100mL容量瓶中，加2mLHNOg（4.12）.用水冲稀释至刻度并摇匀.
4.16筷标准溶液
4.16.1镁标准贮备溶液（1mg/mL）
准确称取1.0000g金属镁（4.3），加10mLHNOs（4.12）.溶解，冷却后用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中.
4.16.2镁标准溶液（100ug/mL)
吸取10mL镁标准贮备溶液（4.16.1），于100mL容量瓶中，加2mLHNOs（4.12）.用水冲稀释至刻度并摇匀，
4.17钼标准溶液
4.17.1钼标准备溶液（1mg/mL）
准确称取预先在350C马弗炉中烘干2h1.5000g三氧化钼（4.4），加5mLHF（4.10）和15mL4.17.2钼标准溶液（10g/mL) HSO（4.8），加热溶解并除去过剩的HF，冷却后，用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中.
吸取10mL钼标准贮备溶液（4.17.1），于1000mL容量瓶中，加20mLHNOs（4.12），用水冲稀释至刻度并摇匀.
4.18钛标准溶液
4.18.1钛标准贮备溶液（1mg/mL）
准确称取1.6680g二氧化钛（4.5），加10mLHSO（4.8）和0.8g硫酸铵（4.9），加热直至溶解，冷却至室温，用水冲稀释至1L.摇匀.储存于聚乙烯试剂瓶中.
4.18.2钛标准溶液（10μg/mL）
吸取10mL钛标准贮备溶液（4.18.1），于1000mL容量瓶中.加20mLHNOg（4.12），用水冲稀释至刻度并摇匀，
4. 19
钒标准溶液
4.19.1钒标准妃备溶液（1mg/mL）
用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂中. 准确称取预先在120C烘干1h的1.2960g钒酸铵（4.6）.加10mLHNO（4.12）加热溶解，冷却后
4.19.2钒标准溶液（10μg/mL）
吸取10mL钒标准贮备溶液（4.19.1）.于1000mL容量瓶中，加20mLHNO（4.12），用水冲稀释Z
至刻度并摇匀.
5仪器和设备
5.1原子吸收分光光度计（火焰、无火焰）.5.2铁、钙、镁、钼、钛、钒空心阴极灯.5.3全热解石墨管、5.4分析天平，感量为0.1mg，5.5聚四氟乙烯烧杯（50mL）. 5.6色层柱，见图.
130mL带塞分液猫斗：2、4-案丙烯够：3-CL-5208萃落树脂
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1铁、钙、镁的标准曲线绘制
100g/mL），分别置入100mL容量瓶中，加2mLHNO（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，用空气-乙炔火 吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铁（4.14.2）、钙（4.15.2）、镁（4.16.2）标准溶液（浓度均为焰原子吸收光谱法测定，仅器参数见附录A（参考件）表A1.取吸光度与相应的浓度值，在坐标纸上绘制出铁、钙、镁的标准曲线.
6.1.2钼、钛、钒标准曲线的绘制
吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL钼（4.17.2）、（4.18.2）、钒（4.19.2）标准溶液（浓度均为10ug/mL），分别置入100mL容量瓶中.加2mLHNO（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，进行石墨炉法原子吸收光谱法测定，仅器参数见附录A（参考件）表A2、表A3.取吸光度与相应浓度值，在坐标纸上绘制出钼、钛、钒的标准曲线.
6.2色层柱的制备与处理
称取5gCL-5208萃淋树脂（4.7），用水授泡24h.桂（5.6）内先装些水，置少许的聚内烯放柱（5.6）底，压紧，赶尽气泡.用流动法将萃淋树脂（4.7）装入柱（5.6）中，再置少量聚丙烯棉压紧，保持水面高度约1cm.用30mLHNO（4.13）平衡色层柱，备用.
6.3样品分解
称取1g试样，准确至0.001g，置于50mL聚四氟乙烯烧杯中、加1mLHSO.（4.8）、5mLHNO（4.11），1mLHF（4.10），加热溶解并蒸至冒完白烟，取下烧杯，再加5mLHNOs（4.13），溶解盐类并冷至室温.
6.4铀与待测元素分离
色层柱（5.6）用20mLHNOs（4.13）平衡.调节流速为1mL/min.将处理好的试样溶液（6.3）倒入色层柱上的分液漏斗中，进行萃取色层分离，用20mLHNO（4.13）分4次冲洗杯和漏斗，用25mL容量瓶接取流出液至刻度，据匀.待测.
吸附在色层柱上的铀，用100mL水淋洗（流速1mL/min）然后再用20mLHNO（4.13）平衡，以备再用.
6.5空白试验同6.3、6.4操作.
6.6样品的测定
6.6.1铁、钙、镁的测定
吸取2mL流出液（6.4）于100mL容最瓶中，加1.5mLHNOg（4.12），用水稀释至刻度并摇匀.按（6.1.1）条的方法，在网一条件下进行铁、钙、镁的测定，
6.6.2钳、钛、钒的测定.
吸取2mL流出液（6.4）于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀.然后按（6.1.2）条的方法，在同一条件下进行钼、钦、钒的测定.
7分析结果的计算
7.1按式（1）计算铁、钙、镁、钼、钛、钒的百分含量.
式中：Q待测元素的百分含量，%；
7.2按式（2）计算铂中铁、钙、镁、钼、钛、钒的百分含量.
