中华人民共和国国家标准
GB/T11886-2015 代替GB/T 118862001
Silverjewelleryalloys-Determination ofsliver-Volhardmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国轻工业联合会提出.
银合金首饰银含量的测定 伏尔哈特法
1范围
本标准规定了采用伏尔哈特法测定银合金首饰中的银含量.本标准适用于银含量700%～995%的银合金首饰，滴定终点不易判断时，建议采用GB/T17832或GB/T 18996测定注：当样品银含量超出本标准适用范围时，建议采用GB/T17832或GB/T18996进行测试.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T17832银合金首饰中含银量的测定澳化钾容量法（电位滴定法）
GB/T18996银合金首饰中含银量的测定氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）
3方法原理
样品用硝酸溶解，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液进行滴定，硫氰酸根首先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀，当银离子沉淀完全后，过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物，即为终点.
4试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锦水或去离子水或相当纯度的水.
4.1硝酸，质量分数为65%，p=1.40g/mL，不含氯离子.4.2硫酸，质量分数为98%，p=1.84g/mL，不含氯离子. 4.3硝酸（12).4.4混合酸，硝酸（4.1)硫酸（4.2）=51.4.5硫氰酸钾标准滴定溶液用药物天平（5.3）称取硫氰酸钾45.5g.置于250ml.烧杯中，加人适量蒸馏水溶解后转移到5L试剂瓶中，再加蒸馏水稀释至5L，充分摇匀，静置3天.4.6硫酸铁铵指示剂，用药物天平（5.3）称取硫酸铁铵5.0g，置于250ml烧杯中，加人适量蒸馏水，使 其成为饱和溶液.然后滴加硝酸至褐色消失用蒸馏水稀释至50mL，摇匀.
4.7标准银，纯度在999.9%以上.
5仅器设备
常用实验室仪器和
5.1电子天平，感量为0.01mg，精度等级为三级.
GB/T 11886-2015
5.250mL酸式滴定管，最小刻度为0.1ml
5.3药物天平，感量为0.5g.
6分析步骤
6.1硫氰酸钾标准溶液的标定
6.1.1标准银的准备
至少称取0.3g~0.5g标准银（4.7）三份，精确至0.0001g.分别置于250mL的锥形瓶中，加人硝酸（4.3）10mL于电炉上低湿加热，使其全部溶解至氮氢化物黄烟消失，取下加人蒸馏水50mL，冷却待用.
6.1.2标准银溶液的滴定
在标准银溶液中滴加硫酸铁铵指示剂（4.6）1mL~2mL，摇匀后用滴定管（5.2）连续滴人待标定的硫氰酸钾标准溶液（4.5），使标准银溶液中大约有95%的银产生沉淀，再逐滴继续滴定溶液中剩余的银，至溶液呈淡红色为滴定终点.记下消耗硫氰酸钾标准溶液的体积V.
注：平行标样消耗硫氰酸钾标准溶液体积之差不大于0.05mL
6.1.3硫氰酸钾标准溶液滴定度的计算
硫氰酸钾标准溶液的滴定度用T表示，按式（1)计算：
*( 1 )
式中：
T一硫氰酸钾标准溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；m一标准银的质量，单位为克（g）； E-标准银的纯度.V.一到达滴定终点时标准银溶液消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）.
结果保留四位有效数字.
6.2测试
6.2.1样品溶液的准备
10mL，置于电炉上低温加热使试样完全溶解至氮氧化物黄烟消失.当样品中含有锡时需加人混合 至少称取0.3g~0.5g试样三份，精确至0.0001g，分别置于250mL锥形瓶中，加人硝酸（4.3）酸（4.4）溶解.取下加人蒸馏水50mL，冷却待用.
6.2.2样品溶液的滴定
用滴管在样品溶液中滴加硫酸铁铵指示剂（4.6）1mL~2ml，摇匀后用滴定管（5.2）连续滴人待标银，至溶液呈淡红色为滴定终点.记下样品溶液消耗硫氰酸钾标准溶液的体积V：.
7结果的表示
7.1计算方法
试样的银含量W按式（2）计算，以千分数来表示：
( 2 )
式中：
T-硫氰酸钾标准溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V：-到达滴定终点时样品溶液消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；m：一试样的质量，单位为克（g）.计算结果保留到个位.
7.2重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值小于或等于2%的概率为95%.
7.3再现性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值小于或等于2%的概率为95%.
8试验报告
试验报告应包括以下信息：
使用的标准（包括发布或出版年号）； 样品的识别：包括来源、接样日期和样品状态描述：使用的方法；一样品中银含量的千分值，包括单个样品的值和平均值，按第7章的规定计算；一如果必要，应有此标准方法规定的分析步骤的差异； 测试过程中任何异常情况的记录；测试日期：完成分析的实验室签章：试验室负责人及操作人员签名.
