中华人民共和国国家标准
GB11890-89
水质 苯系物的测定 气相色谱法
Water quality-Determination of benzene and itsanalogies-Gaschromatographicmethod
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
GB 11890-89
水质苯系物的测定气相色谱法
Water quality-Determination of benzene snd itsanalogies-Gas chromatographic method
1主题内容与适用范围
本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定.
串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物.采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg/L， 本方法选用3%有机皂土/101担体2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体，混合重量比为35：65的测定范围为0.005~0.1mg/L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.05~12 mg/L.
2试剂和材料
2.1载气和辅助气体
2.1.1载气：氮气，纯度99.9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化.2.1.2燃气：氯气，与氮气的净化方法相同.2.1.3助燃气：空气，与氮气的净化方法相同.2.2.1苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂. 2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.2无水硫酸钠（NaSO)，分析纯.2.2.3氯化钠（NaCI），分析纯.2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氢（99.9%）.2.2.6二硫化碳（CS），分析纯.在色谱上不应有苯系物各组分检出.如若检出应做提纯处理. 2.2.5蒸罐水.2.2.7苯系物贮备溶液：各取10.0L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂（2.2.1），分别配成1000mL的水溶液作为贮备液，可在冰箱中保存一周.蒸水（2.2.5）配制儿种浓度的苯系物混合标准溶液.2.3制备色谐柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱"中有关内容.2.3.2涂溃固定液所用溶剂：苯、丙酮.
3仪器
3.1仅器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪，
3.2进样器
5mL医用全玻璃注射器，10uL微量注射器.
3.3记录器
3.4.1色谱柱类型：填充柱，
3.4.2色谱柱数量：1支.
3.4.4.2固定液：
a.名称及其化学性质：有机皂土（Bentane），最高使用温度100C，邻苯二甲酸二壬酯（DNP），最高使用温度150℃.
c.涂渍固定液的方法：静态法.根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯（2.3.2）中.待完全溶解后侧入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕.DNP用丙酮溶解后，涂讀步骤同有机皂土.
3.4.5色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵（泵前装有干燥塔），柱的 另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谐柱内.在装填固定相的同时开动真空系抽气.固定相在色谐柱内应均匀紧密填充.先将3%有机皂土/101按总重量的35%装入色语柱，然后将2.5%DNP/101按总重量的65%装入柱内，装填完毕后用破璃棉和钢网塞住色谱柱的另一端.
3.4.6色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载 气流速通入氮气，慢慢地（在1h内）将柱箱滥度提高至90C，在此温度老化8h.在老化过程中注入较浓的混合标准溶液，
3.4.7柱效能和分离度：在给定的条件下，色谐柱总的分离度大于0.7.
3.5检测器
3.5.1类型：氢焰离子化检测器.
3.6.1超级恒温水浴.
4样品
4.1样品的性质4.1.1样品名称：工业废水、地表水.4.1.2样品状态：液体.2
4.1.3样品的稳定性：水中苯系物易挥发.
4.2水样采集和贮存方法
4.2.2水样保存：采集水样后应尽快分析.如不能及时分析，可在4C冰箱中保存，不得多于14天，
4.3试样的预处理
入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气（2.2.4）然后将注射器用胶帽（3.6.4）封好，置于康氏振荡器水槽（3.6.2）中固定，在35C恒温下振荡5min，抽取液上空中的气体5mL微色谱分析.当废 水中苯系物浓度较高时，可减少进样量.
化碳（2.2.7），振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5uL萃取液做色谱分析.
集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃柳，使萃取液过滤，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶 注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠（2.2.2）破乳，收液，以备测定.
5操作步骤
5.1调整仪器 5.1.1汽化室温度：200C.5.1.2柱箱温度：恒温，65C.5.1.3载气流速：流速34mL/min.根据色谱柱的阻力调节柱前压.5.1.4.1检测室温度：150℃. 5.1.4检测器：5.1.4.2放大器输入阻抗10Q5.1.4.3辅助气体的调节：氢气流速：36mL/min；空气流速：384mL/min，5.1.5记录器：5.1.5.1衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减， 5.1.5.2纸速：300mm/h.5.2校准5.2.1外标法5.2.2标准样品：5.2.2.1标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液. 5.2.2.2气相色谐法中使用标准样品的条件：a.标准样品进样体积与试样体积相同：b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次（液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡），其峰高相对偏差不大于7%，即认为仅器处于稳定状态.5-2.3.1用曲线形式： 5.2.3校准数据的表示：a标度的选择；峰高值的标度为mm，苯系物各组分浓度的标度为mg/L.b.曲线图的绘制方法：波上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液（2.2.8）0.005.0.01、0.02、0.03、制浓度一-峰高的校准曲线.二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂（2.2.1）用蒸缩水（2.2.5）配成1.2，
0.04 0.05、0.06、0.07.0.08.0.1mg/L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步（4.3.1）操作，并绘
4 6，8.10，12mg/L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤（4.3.2）操作，并绘制浓度峰高的校准曲线.
5.2.3.2对曲线的校准：在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准.
5.3试验
5.3.1进样：
5.3.1.1进样方式：注射器进样.
5.3.1.2进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0 μL
8.液上气相色谱法：按预处理步骤（4.3.1）抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35C的5ml注射器（3.2）中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器.
b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10uL微量注射器（3.2）的针筒及针头，射器.
5.4色谱图的考察
5.4.1标准色谱图：
图1苯系物标准气相色谱图
1-苯；2-甲苯；3-乙苯：4-对二甲苯；5-间二甲苯；6一邻二甲苯：7-异丙苯；8-荤乙烯
