中华人民共和国国家标准
GB 11904-89
水质钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of potassium andsodium-Flame atomic absorption spectrophotometry
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB 11904-89
Water quality-Determination of potassium and
1主题内容与适用范围
本标准规定了用火馅原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠.他适用于地面水和饮用水测定.测定范围钾为0.05~4.00mg/L；钠为0.01~2.00mg/L.对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定.
2原理
原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收，在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少，特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度 高，这时大量钠对钾产生增感作用，为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的绝作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动，这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠.
3试剂
除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水.
3.4硝酸绝溶液，10.0g/L取1.0g硝酸绝（CsNOs）溶于100mL水中.
3.5标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150C干燥2h，并在干燥器内冷至室温.
3.5.1钾标准贮备溶液，含钾1.000g/L：称取（1.9067±0.0003）g基准氯化钾（KC1），以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，播匀.将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存.
3.5.2钠标准贮备溶液，含钠1.000g/L：称取（2.5421±0.0003）g基准氯化钠（NaC1）.以水溶解，并 移至1000mL容量瓶中，稀释至标线插匀.即时转入聚乙烯瓶中保存.
3.5.3钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠1.000g/L：称取（1.9067±0.0003）g基准氯化钾和（2.5421±0.0003）g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中.稀释至标线，摇匀，将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存.
3.5.4钾标准使用溶液，含钾100.00mg/L：吸取钾标准贮备溶液（3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶 中，加2mL硝酸溶液（3.2），以水稀释至标线，摇匀备用.此溶液可保存3个月.
3.5.5钠标准使用溶液1，含钠100.00mg/L：吸取钠标准贮备溶液（3.5.2）10.00mL于100mL容量瓶中.加2mL硝酸溶液（3.2），以水稀释至标线，摇匀.此溶液可保存3个月.
3.5.6钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10.00mg/L；吸取钠标准使用溶液1（3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（3.2），以水稀释至标线，摇匀.此溶液可保存一个月.
4仪器
4.1原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择.330. 2 nm.4.3乙炔的供气装置：使用乙缺钢瓶或发生器均可，但乙快气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用. 4.4空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气，4.5对玻璃器血的要求：所用玻璃器Ⅲ均应经硝酸溶液（3.2）浸泡，用时以去离子水洗净.
4.2钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠
5采样和样品
水样在采集后，应立即以0.45um滤膜（或中速定量滤纸）过滤，其滤液用硝酸（3.2）调至pH1~2，于聚乙烯瓶中保存.
6分析步骤
6.1试料的制备
如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范图.然后再分取一定量（一般为2~10mL）的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL确酸艳溶液（3.3），用水稀释至标线，掘匀、此溶液应在当天完成测定.
6.2校准溶液的制备
6.2.1钾校准溶液
取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液（3.5.4）0，0.50，1.00.1.50，2.00，2.50mL，加硝酸绝溶液（3.3）3.00mL，加硝酸溶液（3.2）1.00mL，用水稀释至标线，摇匀.其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg/L.本校准溶液应在当天使用.
6.2.2钠校准溶液
取6只50mL容量瓶，分别加入钠标准使用溶液Ⅱ（3.5.6）0.1.00.3.00.5.00.7.50.10.00mL，加3.00mL硝酸绝溶液（3.3），加1mL硝酸溶液（3.2），用水稀释至标线，摇匀.其各点的浓度分别为0，0.20，0.60，1.00，1.50，2.00mg/L.本校准溶液应在当天使用.
6.3仅器的准备
将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量.
注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙快；当关闭气路时，必须先关乙快，后关空气，以免国火爆炸.
当点火后，在测量前，先以硝酸溶液（3.3）喷雾5min，以清洗雾化系统.
6.4测量
在正式测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度.
6.5空白试验
空白试验即对校准溶液中零浓度的测量.
6.6校准曲线的绘制
绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线.每批测定时，必须同时绘制校准曲线.
7结果的表示
样品中钾或钠的浓度C（mg/L)以回归方程计算或按下式计算：
式中：f-稀释比
f=试料体积/分取实验室样品体积，ml；
C-由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度，mg/L.
8精密度和准确度
对一个合成样品，其各组分浓度（以mg/L计）为：K*，9.82；Na*，46.55；Ca²，40.64；Mg²，8.39；CI，88.29；S0，93.83；总碱度（以CaCO计）77.68.使用766.5nm波长测定钾，使用589.0nm波长测定钠，取得如下结果.
8.1重复性
在单个实验室内，进行六次测定，相对标准偏差为：钾0.50%：钠1.52%.
8.2再现性
在五个实验室内，各进行六次测定，取得了30个分析结果，相对标准差为：钾2.27%：钠0.90%.
8.3准确度
0. 58%. 加标回收率置信范围为：钾99.60%土5.36%；钠100.13%土5.08%，相对误差为：钾一1.63%钠
9备注
9.1注意事项
钾和钠均为溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法.为了取得精密度好准确度高的分析结果，对所用玻璃器Ⅲ必须认真清洗，试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶，面且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染.
9.2关于保存样品的器Ⅲ
样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中，医为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染.
9.3关于次灵敏线测定钾和钠
对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度，同时也给操作带来麻烦.因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mg/L以内，钠为100mg/L以内.
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出. 本标准由黄河水资源保护监测中心站负责起草.本标准主要起草人冯荣周.本标准委托中国环境监测总站负责解释.
