中华人民共和国国家标准
GB 11906-89
水质锰的测定 高碘酸钾分光光度法
Water quality-Determination ofmanganese-Potassium periodate spectrophotometricmethod
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质锰的测定 高碘酸钾分光光度法
GB 11906-89
Water quality--Determinstion of manganese-Potasium periodate spectrophotometric method
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法.
本标准适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定.
1.2测定范围
使用光程长为50mm的比色量，试料体积为25mL时，方法的最低检出浓度为0.02mg/L，测定上
2定义
2.1可滤态锰
样品采集后，立即在现场用0.45um滤器过滤并酸化滤液，滤液中测得的锰量为可溶性锰.
2.2总锰
样品采集后不过滤立即酸化，经消解后测得的锰量.
3原理
在中性的焦磷酸钾介质中，室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价锰，用分光光度法在525nm处进行测定.
4试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水.
136g溶于热水中，冷却后定容到1L，此溶液浓度焦磷酸钾为0.6mol/L乙酸钠为1.0mol/L，
4.2.1硝酸溶液，19.
4.2.2硝酸溶液，11.
4.3高碘酸钾，20g/L溶液：称2g高碘酸钾（K10，优级纯）溶于100mL硝酸（4.2.1）溶中.
中，微热全溶后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.
4.5锰标准使用液，50.0ug/mL：吸取10.00mL锰标准储备液（4.4）于200mL容量瓶中，用水稀释至
标线，摇匀，
4.6硫酸（HSO)，p=1.84g/mL.
4.6.1硫酸溶液.11.
4.7.1氨水溶液，15.
5仪器
一般实验室仅器和分光光度计.
入硝酸，调节样品的pH值使之在1~2之间. 用硬质玻璃瓶或案乙烯瓶采集实验室样品，低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上，采样后加
7步骤
7.1前处理
7.1.1测定可滤态锰时样品的前处理
7.1.1.1低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定.
7.1.1.2色度校正：如样品有色但不太深时，可在测定样品的同时，另取一份试料不加任何试剂，仅用水稀释至标线后测定其吸光度，试料测得的吸光度扣除此色度校正值后，再行计算结果.
7.1.1.3严重污染的废水应分取25mL试料于100mL锥形瓶中，加入5mL确酸（4.2）和2mL硫酸 （4.6.1）加热直至硫酸烟冒至将尽，取下，冷却，滴加3~4滴硝酸（4.2.2）少量水，加热使盐类溶解，冷却，滴加氨水（4.7.1）调节酸度至pH=1~2后移入50mL容量瓶中再行测定.
7.1.2测定总锰时样品的前处理
测定总锰时，取酸化混匀后未经过滤的水样按（7.1.1.3）进行前处理.
7.2空白试验
按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用25mL水代替试料.
7.3测定
根据不同测定要求和样品色度、污染情况，取25mL试料，按（7.1）操作进行前处理后移入50mL容量瓶中.加入10mL焦磷酸钾-乙酸钠缓冲液（4.1），3mL高碘酸钾溶液（4.3），用水稀释至标线、摇匀，放置10min后以水作参比，用50mm比色温在525nm处测量吸光度.
7.4校准
向一系列50mL容量瓶中分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL锰标准使用液（4.5），用水稀释至25mL，加入10mL焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液（4.1），以下操作按7.3条进行，
以测得的吸光度为纵坐标，锰量为横坐标绘制校准曲线，并进行相应的回归计算.
8结果的表示
锰浓度C（mg/L），按下式计算：
式中：m一由标准曲线查得的试料含锰量，ug；
V-试料的体积，ml.
或按得到的国归方程计算.
9精密度和准确度
8个实验室测定了锰浓度为0.2mg/L的地面水和浓度水平为35mg/L的工业废水统一样品.
9.1重复性
各实验室测定锰浓度为0.2mg/L的地面水样时，其重复性为0.0089mg/L，变异系数为3.94%；浓度水平为35mg/L的工业废水重复性为0.33mg/L，变异系数为0.94%.
9.2再现性
8个实验室测定锰浓度为0.20mg/L地面水样的再现性为0.045mg/L，变异系数为19.9%：浓度为35mg/L的工业废水的再现性为1.27mg/L，变异系数为3.64%.
9.3准确度
8个实验室测定锰浓度为0.20mg/L的地面水时，加标同收率的均值为99.2%：浓度为35mg/L的工业废水的加标回收率的均值为101%.
10备注
酸度是发色完全与否的关键条件，酸性保存的样品，分析前应调至pH=1~2，不得低于1.
~2，以利发色. 样品消化，不能蒸干，一旦蒸干铁锰等盐类很难复溶，将导致结果偏低，样品消化后亦应调节pH=1
附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由浙江省环境监测中心站负责起草.本标准主要起草人陆邀南.本标准委托中国环境监测总站负责解释.
