中华人民共和国国家标准
GB 11907-89
水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法
Water qualityDetermination ofsilver-Flame atomic absorption spectrophotometric method
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质银的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB 11907-89
Water quality-Determination of silver-Flame atomic absorption spectrophotometric method
1主题内容与适用范圈
定，1.3本标准的最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.0mg/L.经稀释或浓缩测定范围可以扩展.1.4大量氯化物、澳化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消
1.1本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法.
1.2本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、治炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测
除.
2原理
将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气-乙炔，氧化型（蓝色）.在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收.将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度.
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水.
3.1确酸（HNO)，p=1.42g/mL.3.2高氯酸（HCiO），p==1.68g/mL 3.3硫酸（HSO），p=1.84g/ml 3.4过氧化氢（HO），30%（m/F)3.5硝酸溶液，11.
液（3.5），转入100mL容量题中，用水稀释至标线，摇匀、贮于棕色细口瓶中，4C下存敢，此溶液可保存半年.
3.7银标准溶液.50.0mg/L：准确吸取银标准贮备溶液（3.6）10.00mL，置于200mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸溶液（3.5），用水稀释至标线.此溶液可稳定两周.
4仪器
4.1一般实验室仅器和以下仪器、4.2原子吸收分光光度计.4.3银空心阴极灯.
4.4乙炔的供气装置.
4.5空气压缩机，加除油、水及杂质装置，
5采样及样品
采用聚乙烯赢这类合适的容器贮存样品，用硝酸（3.1）将水样酸化至pH1~2.并尽快分析.感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析.含银水样应避免光照.
6步骤
6.1试料
取50mL均匀样品置于150mL烧杯中，如含银浓度大于5mg/L，可适量少取样品，加水至50ml，
6.2测定
热板上蒸至冒白烟，冷却后，加入2mL高氯酸（3.2），加盖表面显，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液（3.5）2mL溶解残渣，然后小心用水洗入50mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测，
6.2.2测定：遵照仪器使用说明书调节仅器至最佳工作条件，测定试液的吸光度.
6.2.3空白试验：用水代替试料按步骤（6.2.1）微空白试验，并按步骤（6.2.2）进行测定.
6.3校准曲线的绘制
浓度范围应包括试料中被测银的浓度，按（6.2.2）中的条件测其吸光度.
用减去空白的吸光度与相对应的银含量（mg/L）绘制校准曲线.
7结果的表示
7.1银含量C（mg/L）按下式计算：
式中：C-试样中银的含量，mg/L；由校准曲线上查得的含银浓度，mg/L； {一稀释比（定容体积比取样体积）.
7.2银含量，用回归方程计算，
8精密度和准确度
四个实验室分析用蒸馏水配制的含银1mg/L的统一样品（样品加氨水和碘化氰（CNI）保存）.
8.1重复性重复性相对标准偏差为1.2%.8.2再现性8.3准确度 再现性相对标准偏差为2.6%，
相对误差为1.1%.
9特殊情况的说明
9.1试样在消解过程中不宜蒸干，否则银有损失. 9.2当样品成分复杂，含有机质较多或有沉淀时，应用硝酸-高氯酸反复消解几次，直至溶液澄清为止.2
9.4即使用浓硝酸将样品酸化到pH1～2，也不宜贮存，应尽快分析.不宜酸化的样品，如感光材料的生产、胶片洗印等行业废水，采样后，应立即分析.
附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由中国环境监测总站负责起草， 本标准主要起草人刘京、魏复盛.本标准委托中国环境监测总站负责解释.
