中华人民共和国国家标准
GB12375-90
水中氙的分析方法
Analyticalmethodoftritiuminwater
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
GB 12375-90
水中氟的分析方法
Analytical method of tritium in water
1主题内容与适用范围
本标准规定了分析水中氟的方法.本标准适用于测量环境水（江、河、湖水和井水等）中的氯，本方法的探测下限为0.5Bq/L.
2方法提要
向含氟水样中依次加高锰酸钾，进行常压蒸馏，碱式电解浓缩，二氧化碳中和，真空冷凝蒸馏.然后将一定量的蒸馏液与一定量的闪烁液混合，用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性.
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
3.1高锰酸钾，KMnO.3.22，5-二苯基唑，OC（CH）=NCH=CCH，简称PPO.闪烁纯. 3.3甲苯，CHCH3.41，4-C双-（5-苯基嗯唑-2））苯，COC（CH）-CHN-C)C H，简称POPOP，闪烁纯.3.5氢氧化钠，NaOH.3.6TritonX-100（曲吹通X-100），CH（C H)（OCHCH）OH3.7标准氟水，浓度和待测试样尽量相当，误差士3%. 3.8无瓶水，含氟浓度低于0.1Bq/L的水.3.9二氧化碳.3.10液氮.
4仅器和设备
4.1低本底液体闪烁谱仪，计数效率大于15%本底小于2cpm.4.2分析天平，感量0.1mg，量程大于10g.4.3蒸缩瓶，500mL.4.4蛇形冷凝管，250cm，4.6容量瓶，1000ml. 4.5磨口塞玻璃瓶，500mL.4.7样品瓶，聚乙烯或聚四氟乙烯，或石英瓶，20mL.4.8电解槽，见附录B（参考件）.4.9真空冷凝蒸馏收集瓶，见附录B（参考件）.4.10井形电炉，见附录B（参考件）.
4.11直流电源，电压范围0~90V.连续可调，电流0~60A.4.13温度控制器，可调范围0~100℃. 4.12真空泵，10L/min.
5分析步骤
5.1蒸馏
塞子，并装好蛇形冷凝管（4.4），待用.
5.1.2加热蒸馏，将开始蒸出的几毫升蒸馏液弃去，然后将蒸馏液收集于磨口塞玻璃瓶（4.5）中.密封保存.
5.2电解依缩
5.2.1先要调节阳极位置，使电解后剩下的溶液体积为8mL.
5.2.2将250mL蒸罐液（5.1.2）.放入电解槽（4.8）中，并加入2.5g氢氧化钠（3.5）.
5.2.3将电解槽放入冷却水箱，通自来水冷却.然后连接线路，接通电源，并使起始电解电流为40~50A.进行电解.
5.2.4电解结束后，向电解槽缓慢地通入二氧化碳20min.
5.3真空冷凝蒸馏
5.3.2再次称重收集瓶，确定其蒸馏液净重.
5.4制备试样
5.4.1配制溶剂
稀释至刻度.摇荡混合均匀后放入暗箱保存. 将6.00gPPO（3.2）和0.30gPOPOP（3.4).放入1000mL容量瓶（4.6）中，用溶剂（5.4.1）溶解并
5.4.3制备本底试样
将无氟水按5.1步骤进行蒸馏，取其蒸馏液6.00mL放入20mL聚乙烯样品瓶中，再加入闪烁液（5.4.2）14.0mL，摇荡混合均匀后密封保存.
5.4.4制备待测试样
取6.00mL蒸馏液（5.3.2）和14.0mL闪烁液（5.4.2），放入20mL聚乙烯样品瓶中，摇荡混合均匀后密封保存.
5.4.5制备标准试样
取6.00mL标准筑水（3.7）和14.0mL闪烁液（5.4.2）.放入到20mL聚乙烯样品瓶中，摇荡混合均匀后密封保存.
6测量
把制备好的试样[包括本底试样（5.4.3），待测试样（5.4.4）和标准试样（5.4.5）），同时放入低本底液体闪烁谱仅的样品室中，避光12h.
6.1仅器准备
调试仪器使之达到正常工作状态.
选定一确定的计数时间间隔进行计数.
6.3测定仪器效率
计数效率： 选用一确定计数时间间隔，对标准试样进行计数，求出标准试样的计数率，然后用下式计算仪器的
式中：B-一仅器的计数效率，（计数/分）/（衰变/分）；
Nd标准试样计数率，计数/分：
Nb-本底试样计数率，计数/分：
D加入到标准试样中氯的衰变数，衰变/分.
6.4测量样品
选用一确定的计数时间间隔，对待测样品进行计数，
7分析结果的计算
计算水中航的放射性浓度公式为
V（N-N）A = KV VRE （2）
式中：A--水中氟的放射性浓度，Bq/L；
V--电解浓缩后水样的体积，mL； V.--电解浓缩前水样的体积，ml；V-测量时所用水样的体积，mL；一-仪器对氟的计数效率，（计数/分）/（衰变/分）；N-待测试样的总计数率，计数/分； K--单位换算系数，6.00×10-（1衰变/分）/（BqmL）；电解浓缩回收率；N."一本底试样的计数率，计数/分.
注：用标座氧水，按电解浓增步骤进行电解，然后进行制样测量，用&=D/D算出R值，式中D是电解前水样中氧的衰变数；D是经电解浓缩后水中氧的衰变数.
8精密度
方法的重复性和再现性.
水平值 R 复 性 址 现 性(Bq/L) S R0.63 0.062 0.17 0.24 0.682.84 5.42 0.31 0.33 0.87 0.93 0.56 0.70 1.58 1. 97
本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试，结果之间的差值超过重复性，平均来说20次中不多于1次.
试，结果之间差值，超过再现性，平均来说20次中不多于1次. 本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内.对相同试样所作两个单次测
如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的.
注：本精密度数据是在1987年和1988年由7个实验室对3个水平的试样所作的试脸中确定的.
9误差
分析结果的相对标准误差由下式确定：
0=
式中：一-分析方法的相对标准偏差；
N.--待测试样的净计数率，计数/分；N-本底试样的计数率，计数/分：4--待测试样的计数时间，min； -本底试样的计数时间，min；一电解浓缩回收率的标准编差；.仅器对氧的计数效率的标准偏差.
