GB/T 12152-2007
前言
本标准同时代替GB/T12152一1989《锅炉用水和冷却水分析方法油的测定红外光度法》、 本标准将GB/T12152-1989和GB/T12153-1989的标准内容进行了调整和合并。
本标准由中华人民共和国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5）归口。
本标准起草单位：天津化工研究设计院、中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心。
本标准主要起草人：李琳、金栋、白莹、邵宏谦、朱传俊。
本标准所代替标准的版本发布情况为： GB/T 121521989 ; GB/T 12153-1989,
GB/T 12152-2007
锅炉用水和冷却水中油含量的测定
1范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中油含量的测定方法。
本标准中红外光度法适用于锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水中油含量为0.1mg/L~ 100mg/L的测定，同时也适用于其他水样中油含量的测定：紫外分光光度法适用于火力发电厂锅炉给 水、生产返回水及化工设备冷却水中油含量为0.1mg/L~4.0mg/L的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992neqISO3696：1987） 3红外光度法 3.1原理 矿物油的甲基、次甲基在3.41pm波长处有明显的吸收，在一定浓度范围内其吸收值与油含量成 正比。
本法以四氯化碳萃取水样中油，然后用红外光度法进行定量测定。
通常情况下，本法测定火电厂锅炉给水、生产返回水不存在干扰：测定循环冷却水时，有机腾类在一 般使用剂量下亦不干扰测定。
测定所用标准油可有如下两种选择： ①以正十六烷和异辛烷等体积混合物作为标准油，称之为标准混合物。
这时测定结果应当乘以校 正因子1.4。
②以从生产返回水或循环冷却水中萃取出来的油或组成上与被测定油相近的矿物油作为标准油。
3.2试剂和材料 本方法所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
安全提示：本标准中所用四氯化碳具有刺激性，使用时应注意防护。
调到身上时，用大量水冲洗，避 免吸入或接触皮肤。
3.2.1无水硫酸钠。
3.2.2四氯化碳。
3.2.3正十六烷。
3.2.4异辛烷。
3.2.5硫酸溶液：1+1。
3.2.6标准油：萃取油或矿物油。
3.3仪器和设备 一般实验室用仪器和下列仪器。
3.3.1红外分光光度计或红外油份测定仪，带有10mm50mm比色Ⅲ。
3.3.2萃取器或分液漏斗：1000ml。
3.4测定步骤 3.4.1标准溶液的配制
GB/T 12152-2007 3.4.1.1标准混合物：移取15ml正十六烷和15mL异辛烷置于同一具塞三角瓶中，混合后塞紧 备用。
3.4.1.2标准溶液A：取约20mL四氯化碳于100mL容量瓶中，塞上塞子，称量。
取1mL标准混合 物迅速加入该瓶中，塞上塞子，重新称量，均称准至0.2mg。
两次称量之差即为标准混合物的质量。
加 四氯化碳至刻度。
计算此标准混合物的准确质量浓度（mg/L），该值约为730mg/100mL，乘以校正因 子1.4，折合为标准油质量浓度约为1022mg/100mL。
3.4.1.3标准溶液B：移取4mL标准溶液A于100mL容量瓶中.用四氯化碳稀释至刻度，计算其准 确质量浓度。
此溶液中标准油的含量约为41mg。
确质量浓度。
此溶液中标准油的含量约为31mg。
3.4.1.5标准溶液D：移取2mL标准溶液A于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，计算其准 确质量浓度.此溶液中标准油的含量约为20mg. 3.4.1.6标准溶液E：移取30mL标准溶液C于100mL容量瓶中.用四氯化碳稀释至刻度，计算其准 确质量浓度。
此溶液中标准油的含量约为9mg。
3.4.1.7标准溶液F：移取10mL标准溶液E于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度.计算其准 确质量浓度。
此溶液中标准油的含量约为0.9mg。
溶液。
3.4.3校准曲线的绘制 3.4.3.1按仪器使用说明书的要求调好红外分光光度计（或红外油分析仪）。
分别对标准溶液B、C、 D、E、F进行测定。
扫描从波数4000cm开始至2000cm为止。
量取谱图上波数2930cm（波长 3.41μm）处净峰高（透光率值）.并将其换算为吸光度。
3.4.3.2以标准溶液B、C、D、E、F中标准油的含量（mg）为横坐标，以对应吸光度为纵坐标，绘制校准 曲线或计算线性回归方程。
3.4.4水样的测定 3.4.4.1用玻璃取样瓶取水样1000mL，用pH试纸检验水样的pH值，用硫酸溶液调节至pH值小 于2. 3.4.4.2在取样瓶中加人20mL四氯化碳，盖好瓶塞，立即颠倒并剧烈摇动2min，静置至泡沫消失， 倒人分液漏斗中，静置分层，将底层四氯化碳抽提液转人100mL容量瓶中。
3.4.4.3另取20mL四氯化碳加入取样瓶中，盖好瓶塞，使四氯化碳充分接触瓶子内壁。
然后将四氯 化碳倒人分液漏斗中，静置分层，将底层抽提液转人3.4.4.2步骤同一容量瓶中。
3.4.4.5用四氯化碳将抽提液稀释至100mL.加一角匙无水硫酸钠脱水。
3.4.4.6测定抽提液红外吸光度值，从校准曲线或线性回归方程中查出相对应的标准油的含量m（mg）。
3.5结果计算 水样中油含量以质量浓度p计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）计算： A=1.000m.( 1) V 式中： m从校准曲线或线性回归方程中查出相对应的标准油的含量的数值，单位为毫克（mg）： V一水样的体积的数值，单位为毫升（mL）。
GB/T 12152-2007
4紫外分光光度法 4.1原理 矿物油组成中的共轭体系物质，在紫外光区有较强吸收，在一定条件下，可测定其吸光度来确定相 应油的含量。
由于紫外光度法对于油种的敏感性较强，本法的标准物质采用从水样中萃取获得的油。
4.2试剂和材料 本方法所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
安全提示：本标准中所用四氯化碳具有刺激性，使用时应注意防护。
调到身上时，用大量水冲洗，避 免吸入或接触皮肤。
4.2.1无水硫酸钠。
4.2.2硫酸溶液：1+3。
4.2.3重蒸镭水：取普通蒸馏水.按1L水加0.2g高锰酸钾和5mL硫酸的比例，加入玻璃蒸馏器或 石英蒸馏器，重蒸馏制得。
4.2.4正庚烷：以重蒸馏水作参比，正庚烷在225nm和254nm波长处的吸光度应小于0.15，否则应 使用硅胶除去芳香烃。
4.2.5标准油：取含油水样若干升，加脱芳香烃石油醚或乙醚抽提（按11水样加入25mL~30mL）， 将抽提液用无水硫酸钠脱水，并过滤于蒸馏瓶中，蒸馏回收大部分石油醚或乙醚，将剩余少量抽提液转 入已恒重的蒸发皿中.并用10mL~20mL石油醚或乙醒洗涤蒸馏瓶洗液也一并转入蒸发Ⅲ中，移至 70C水浴上将其蒸干后，放人70C烘箱烘至恒重，以此油作为标准油。
4.2.6油标准溶液 4.2.6.1油标准贮备溶液（1mL含有1mg油）：于称量瓶中准确称取0.1g标准油（称准至0.2mg）， 用脱芳香烃的正庚烷溶解，转入100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻度。
4.2.6.2油标准溶液（1mL含有0.2mg油）:吸取油标准贮备溶液20.00mL，注人100mL容量瓶 中，用脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度。
4.2.7硅胶：125μm~250μm，在温度150℃~160C下，烘4h~5h活化后使用。
4.3仪器和设备 一般实验室用仪器和下列仪器。
4.3.1紫外-可见分光光度计，带有10mm.50mm石英比色Ⅲ。
4.3.2分液漏斗；1000mL或500mL。
4.4测定步骤 4.4.1校准曲线的绘制 标准溶液置于9个25mL容量瓶中，以脱芳香烃的正庚烷稀释至刻度，相应的油含量分别为0.00mg、 0. 05 mg 0, 1 mg0, 2 mg、0, 3 mg、0. 5 mg 、1. 0 mg 1. 5 mg.2. 0 mg- 4.4.1.2将油标准溶液注人10mm或50mm石英比色Ⅲ中，于紫外分光光度计上以空白作参比，根 据油种的不同，用预选的工作波长（225nm~254nm）测吸光度，以油含量（mg）为横坐标，相应的吸光 度为纵坐标绘制校准曲线，或计算出线性回归方程。
4.4.2水样的测定 4.4.2.1用玻璃取样瓶准确地采集500mL水样，摇匀后注入500mL分液漏斗中，加2mL硫酸溶液。
4.4.2.2在取样瓶中加人25mL脱芳香烃的正庚烷，摇动使其与瓶壁充分接触，然后倒入分液漏斗 中，剧烈摇荡2min，静置分层后，排出水层，将正庚烷层转入25mL容量瓶或其他带塞的玻璃容器中。
4.4.2.3将抽提液注入10mm或50mm石英比色Ⅲ中，在与校准曲线制作相同的条件下测定其吸 光度。
...
