中华人民共和国国家标准
GB/T 12689.3-2004代替GB/T 12689.12-1990
锌及锌合金化学分析方法 镉量的测定火焰原子吸收光谱法
The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys-The determination ofcadmium content-The flame atomic absorption spectrometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本系列标准共有12部分,本部分为第3部分.
本部分是对GB/T12689.12-1990《锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锅量》的修订.
本部分与GB/T12689.12-1990相比,主要有如下变动:
对文本格式进行了修改,补充了精密度、质量保证和控制条款;
测定范围由0.001%~0.5%修改为0.0005%~0.500%.
本部分代替GB/T12689.12-1990
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草.
镉量的测定火焰原子吸收光谱法 锌及锌合金化学分析方法
1范围
本部分规定了锌及锌合金中锅含量的测定方法.本部分适用于锌及锌合金中锅含量的测定.测定范围:0.0005%~0.500%.
2方法原理
试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,用空气-乙炔火焰测量镉
的吸光度.
3试剂
3.1市售试剂
硝酸(pl.42g/mL),优级纯.
3.2.1硝酸(11).3.2.2锌基体溶液(200g/L):称取50g基体锌(锌≥99.995%,镉<0.0002%),溶于最少量的硝酸 (11)中,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 3.3标准溶液 3.3.1锅标准贮存溶液:称取0.2500g金属(≥99.99%)于250mL烧杯中,加人20ml硝酸(3.2.1),盖上表Ⅲ,加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加硝酸50mL(3.1)用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含250μg镉. 3.3.2镉标准溶液:移取10.00mL镉标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中,加人10mL硝酸(3.2.1)用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含25pg锡.3.3.3镉标准溶液:移取10.00mL镉标准贮存溶液(3.3.1)于250mL容量瓶中,加人25mL硝酸 (3.1)用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含10pg辐. 4仪器 原子吸收光谐仪,附镉空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:一特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,辐的特征浓度应不大于0.043pg/mL. 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%:用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%,-工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7.一原子吸收光谐仪的参考工作条件: 波长228.8nm;灯电流2.0mA;