中华人民共和国国家标准
GB/T 12689.9-2004代替GB/T 12689.11-1990
锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定原子荧光光谱法和 火焰原子吸收光谱法
The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys-The determination of antimony contentThe atomic fluorescence spectrometer and the flameatomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本系列标准共有12部分，本部分为第9部分.
本部分是对GB/T12689.11-1990《锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锐量》的修订.
本部分与GB/T12689.11-1990相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款；
方法1改变了测定方法，原分析方法为火焰原子吸收光谱法，修改为：原子荧光光谱法，测定范 围由0.005%~0.05%修改为0.0010%~0.050%.
-方法2改变了测定范围，测定范围由0.005%~0.05%修改为0.050%~1.00%.
本部分代替GB/T12689.11-1990.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草.
本部分由株洲治炼集团公司起草.
本部分方法1由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司部关冶炼厂、葫芦岛有色集团公司、云南驰宏锌储股份有限公司参加起草.
本部分方法1主要起草人：鲁青庆、刘新玲.
本部分方法1主要验证人：唐红、李遵义、刘飞、李艳.
本部分方法2由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、葫芦岛有色集团公司、水口山有色金属公司参加起草.
本部分方法2起草人：向德磊、鲁青庆.
本部分方法2验证人：罗丝、李遵义、谭平生.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB ;GB/T 12689 111990
锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 锌及锌合金化学分析方法
方法1原子荧光光谱法
1范围
本部分规定了锌及锌合金中娣含量的测定方法. 本部分适用于锌及锌合金中娣含量的测定.测定范围：0.0010%~0.050%.
2方法原理
试料用硝酸-酒石酸溶解，以抗坏血酸进行预还原，以硫腺掩蔽铜，在氢化物发生器中，锐被硼氢化钾还原为氢化物，用氯气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量的荧光强度.
3试剂及材料
3.1.1氢氧化钾.3.1.3酒石酸. 3.1.2硼氢化钾3.1.4硫脲3.1.5抗坏血酸.
3.2溶液3.2.1盐酸（11). 3.2.2盐酸（19).3.2.3硝酸（11）.3.2.4氢氧化钾溶液（5g/L).3.2.5硫脲一抗坏血酸溶液：称取硫腺（3.1.4）、抗坏血酸（3.1.5）各25g溶解于500mL水中.用时现配.用时现配.3.2.7硝酸-酒石酸溶液：100g酒石酸（3.1.3）溶解于500mL硝酸（3.2.3）中.
3.3标准溶液
3.3.1锐标准贮存溶液：称取0.1000g金属（>99.95%）于300mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加人4g酒 石酸（3.1.3）.30mL硝酸（3.2.3），加热溶解完全，低温蒸发至近干，稍冷，加入50mL盐酸（3.2.1），微热溶解盐类，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却后，用盐酸（3.2.1）移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1mg.3.3.2标准溶液：移取10.00mL锐标准存溶液（3.3.1)于200mL容量瓶中，用盐酸（3.2.1）稀释
至刻度，混匀.此溶液1mL含5μg.
3.4材料
氢气（≥99.99%）：屏蔽气和载气.
