GB/T 13071-2010
前言
本标准与GB/T13071-1991相比，主要变化如下： 规范了标准的标题： 一增加了警示、警告内容： 增加了废弃物的处理条款； 剩除了目次； 简化了测量仪器； 更正了部分错误。
本标准由中华人民共和国国土资源部提出。
本标准负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本标准起草单位：核工业北京地质研究院， 本标准主要起草人：武朝辉、刘立坤。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 13071-1991.
GB/T 13071-2010
地质水样234U/238U、230Th/232Th 放射性活度比值的测定 萃淋树脂萃取色层分离α能谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本标准规定了P萃淋树脂萃取色层分离。
能谱法和CL-TBP萃淋树脂萃取色层分离a能谱法测 本标准适用于5L地质水样中U/，Th/Th放射性活度比值的测定。
对于51环境水样 中"U/U,Th/Th放射性活度比值的测定可参照使用。
测定范围： 镇；大于1.23×10Bq/； 针：大于1.23×10Bq/L; 2Th/Th：不大于15 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后的 修改版（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，效励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6379（部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB9133放射性废物的分类 GB14500放射性废物管理规定 3P萃淋树脂萃取色层分离α能谱法 3.1原理 取水样一定体积，加入硝酸酸化后。
加载体三氯化铁与氯化铵，用氨水调pH值，使铀、针富集以氢 氧化物形式沉淀。
沉淀用浓硝酸溶解，制备成上柱溶液，通过P萃取色层柱后，与其他干扰元素分离， 使轴针纯化。
用盐酸洗脱针，再用氟化钠洗脱铺。
用电沉积方法制备针和铀的α源。
分别在α能谱仪 上测量轴、针同位素的a能谱曲线，并求得其比值。
3.2试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。
3.2.1草酸铵， 3.2.2氯化铵。
3.2.3硝酸铝[Al(NO）9HO]。
3.2.4酒石酸， 3.2.5氨水（p0.91g/mL）。
3.2.6硝酸（p1.42g/mL)。
3.2.7氢氟酸.
GB/T 13071-2010 3.2.8盐酸（p1.19 g/mL)。
3.2.9高氯酸（o1.73g/mL）.警告-易爆品.小心操作！
3.2.10无水乙醇（o0.78g/mL）。
3.2.11200号溶剂油。
3.2.12Ps（甲基磷酸二甲庚酯）。
3.2.13Fe²盐溶液（20g/L)：15g三氯化铁（FeCl,6H,O分析纯）溶于10mL盐酸（3.2.8）中，用水 稀释至100 mL。
3.2.14盐酸c（HCI）3 mol/L. 3.2.15王水（3+1)：盐酸（3.2.8）3份+硝酸（3.2.6）1份。
3.2.16氟化钠溶液（2g/L）：2g氟化钠溶于水，稀释到1000mL。
3.2.17上柱液15g硝酸铝（3.2.3）：溶于15mL硝酸（3.2.6）中用水稀释到100mL。
3.2.18洗涤液：2g酒石酸（3.2.4）溶于15m1.硝酸（3.2.6）中用水稀释到100mL. 3.2.19P煤油溶液：取60mLP（3.2.12）用煤油（3.2.11）稀释至100ml。
(3.2. 14)调 pH 值为6。
3.2.21针电沉积液：称取2g氯化铵（3.2.2）和5g草酸铵（3.2.1）.溶解于100mL水中，用盐酸 （3.2.8）调pH值为2。
3.2.22平衡轴标准溶液：取标准平衡原生轴矿，用王水（3.2.15）加热溶解，蒸至近干，加硝酸（3.2.6） 用水溶解，并稀释至刻度，摇匀。
3.2.23平衡针标准溶液：取硝酸针（已达放射性平衡），用硝酸（3.2.6）加热溶解，用水稀释至刻度， 摇匀， 3.2.24X-5树脂：聚二乙烯苯，粒径175μm~246μm（即60目~80目）。
3.2.25色层柱的制备： a）X-5树脂的处理一将树脂装人一支底部垫有玻璃纤维的大交换柱（视处理量而定体积）内， 用无水乙醇（3.2.10）洗涤，以除去残存的制孔剂，一直洗至在承接的儿滴流出液中加人一滴水 后无浑浊出现为止，抽滤，取出后，放在红外灯下或烘箱内，控制温度在80C左右，烘至无乙醇 气味为止，装入磨口瓶内备用； b）制备色层柱-称取10g干树脂（3.2.24）放人150ml烧杯中.加入25mLP煤油溶液 （3.2.19）充分搅拌，在水浴上蒸至无煤油味后，将拌好的色层粉用上柱液（3.2.17）浸泡4h以 上，换用蒸馏水，以半浆糊状装入色层柱（3.3.9）中，柱底垫以玻璃纤维，色层粉上部压以玻璃 纤维，色层柱自滴流量为0.8mL/min~1.0ml/min.新装的色层柱用15mL上柱液 （3.2.17)，15mL盐酸（3.2.14），8mL氟化钠（3.2.16），20mL水淋洗，依次反复淋洗2次~ 3次，在使用之前用15mL上柱液（3.2.17）平衡备用。
3.3仪器及装置 3.3.1多道α能谱. 3.3.2真空泵：真空度小于13Pa 3.3.3Am，铀或针α标准源。
3.3.4直流稳定电源。
3.3.5铂电极。
3.3.6不锈钢圆片， 3.3.7电沉积槽：体积20cm²左右。
3.3.8恒湿水浴箱。
3.3.9色层柱7mm×70mm 2
GB/T 13071-2010 3.4取样 取水样时，要使其尽量清澈，若有浑浊，应先过滤，然后立即加人硝酸（3.2.6）酸化至pH值为1~2。
3.5分析步骤 3.5.1水样预处理 量取5L酸化后的水样，倒入5L烧杯中加热煮沸，加三氯化铁溶液（3.2.13）3mL及氯化铵 出，放置2h以上用虹吸管吸去上层清液。
3.5.2轴、牡的分离 将上述沉淀用20mL~30mL硝酸（3.2.6）溶解于400mL.的烧杯中，蒸至5mL左右，加硝酸 （3.2.6）5mL，氢氟酸（3.2.7）1mL，蒸干胃尽白烟后，用15mL上柱液（3.2.17）溶解盐类，加热煮沸 后，使其通过已用上柱液（3.2.17）平衡好的色层柱待流干后，用20mL上柱液（3.2.17）洗烧杯2次~ 3次，用20mL洗涤液（3.2.18）洗色层柱2次~3次，使其铺针纯化.然后用20mL盐酸（3.2.14）洗脱 针：用10mL氟化钠（3.2.16）洗脱铺，铀针溶液分别承接于50mL烧杯中。
3.5.3电沉积制备a源 3.5.3.1制备轴α源 在分离纯化后的溶液中加人硝酸（3.2.6）1mL，高氯酸（3.2.9）0.5mL放在电炉上蒸至白烟冒 尽，取下烧杯，稍冷却，加入盐酸（3.2.8）1mL.低温蒸干，取下烧杯，稍冷却，用10mL轴电沉积液 （3.2.20）溶解盐类，倒入电沉积槽（3.3.7）内，将电沉积槽移人水温约为70C的恒温水浴箱（3.3.8）中， 接通电源（3.3.4），将电流调至1.2A，此时，电沉积液的pH值为6，当通电30min左右，pH值由6升 到8.再由8降到2，此时加人三滴氨水（3.2.5），再延续3min~5min后，切断电源，取出阴极片，用水 冲洗后凉干，编好号，待测。
3.5.3.2制备针α源 在分离纯化后的针溶液中加入硝酸（3.2.6）1mL.高氯酸（3.2.9）0.5mL，故在电炉上蒸至白烟冒 尽，取下烧杯，稍冷却，加入盐酸（3.2.8）1mL.低温蒸干，取下烧杯，稍冷却，用10mL针电沉积液 （3.2.21）溶解盐类，倒入电沉积槽（3.3.7）内，将电沉积槽移人水湿约为70℃的恒温水浴箱（3.3.8）中， 接通电源（3.3.4）将电流调至1.4A，此时，电沉积液的pH值为2，当通电40min左右，pH值由2升到 8，再由8降到2，此时，加人三滴氨水（3.2.5）再延续3min~5min后，切断电源，取出阴极片，用水冲洗 后凉干，编好号，待测。
3.5.4测量 3.5.4.1工作条件的选择 3.5.4.1.1测量能量分辨率：将Am或轴或针α源（3.3.3）放入多道α能谱仅探测真空室内，抽真 空、测量。
按式（1）计算能量分辨率（R以百分比表示）。
R（%）= E× 100 式中： E能量最大或然值； △E最大分布值之一半相应的能量宽度。
能量分辨率应小于2%。
3.5.4.1.2确定探测器的工作电压：改变多道α能谱偏压，测出相应的能量分辨率，最佳能量分辨率 所对应的偏压为多道α能谱的工作电压。
3.5.4.2刻度仪器 将一个放射性强度约为1Ba的铀，针a源或其他已知能量的a源，放在多道。
能谱探测真空室内， 抽真空，记录测量谱图，按表1各已知标准源的能量在能谱仪屏幕上出现的位置，即可标定出未知样品...
