中华人民共和国国家标准
GB/T 13370-92
二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、绝的测定 原子吸收分光光度法/火焰发射光谱法
Determination of lithium.sodium.potassium and cesium inuranium dioxide powders and pellets by atomic absorptionspectrophotometry/flame emission spectrophotometry
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、绝的测定 原子吸收分光光度法/火焰发射光谱法 GB/T 13370-92
Determination of lithium sodium .potassium and cesium inuranium dioxide powders and pellets by atomic absorptionspectrophotometry/flame emission spectrophotometry
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定二氧化触粉末和芯块中锂、钠、钾和镜的原理，使用的仅器和试剂、试样制备，分析步骤和分析结果的计算.
本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中微量锂、钠、钾和绝的测定，取样量为0.5000g时，测定范围为2~20 μg/gUO
2方法提要
试样溶于硝酸后，在5.5mol/L硝酸介质中通过TBP萃淋树脂，使待测元素与轴基体分离.收集杂质淋洗液，分别用空气-乙块原子吸收法和火焰发射光谱法测定.
3试剂和材料
3.1硝酸（HNO，密度1.42g/mL.优级纯）. 所用试剂及水除特殊注明者外，均为国家标准的分析纯试剂及2次去离子水.3.2重蒸硝酸：用硝酸（3.1）经亚沸蒸馏器或石英蒸馏器蒸馏.3.3盐酸（HCl，密度1.19g/mL，MOS级或优级纯，重燕）.3.4蒸馏水（2次去离子水，经亚沸蒸恤器或石英蒸馏器蒸馏）.3.5硝酸溶液（c（HNO）=5.5mol/L）：用硝酸（3.2）和蒸馏水（3.4）配制而成. 3.6盐酸溶液（c（HC1）=6mol/L)：用盐酸（3.3）和水配制面成.3.7氯化钾（KCI，光谱纯），3.8氯化钾溶液（10mg/mL）：由氯化钾（3.7）和蒸馏水（3.4）配制面成.3.9氯化绝（CsC1.光谱纯）.3.10氯化绝溶液（10mg/mL）：由氯化绝（3.9）和蒸馏水（3.4）配制而成. 3.11碳酸锂（LiCO，光谱纯）.3.12氧化钠（NaCl，光谱纯）.3.13CL-TBP萃淋树脂.112~179μm，含TBP60%.3.14.1锂标准溶液（1mg/mL）：称取碳酸锂（3.11)0.5324g，溶解在盐酸溶液（3.6）中，赶去二氧化 3.14标准贮备液：碳，用水稀释到100mL.3.14.2钾标准溶液（1mg/mL）：称取氯化钾（3.7）0.1907g，溶解于水中，稀释到100ml.
3.14.3钠标准溶液（1mg/mL）：称取氯化钠（3.12）0.2542g，溶解于水中，稀释到100mL.3.14.4艳标准溶液（1mg/mL）：称取氯化绝（3.9）0.1267g，溶解于水中，稀释到100ml.3.15混合标准溶液（5pg/mL）分别取3.14.1~3.14.4的各标准溶液0.50mL于100mL容量瓶中， 用蒸馏水（3.4）稀释至刻度，并转移到干的聚乙烯瓶中待用.
4仪器和设备
4.1原子吸收分光光度计：4.3色层柱：内径为7~8mm，高度为200mm带活塞的石英柱子； 4.2锂、钠和钾空心阴极灯：4.4石英容量瓶：5mL、10mL和100ml；4.5石英烧杯：25mL；4.6亚沸蒸馏器或石英蒸馏器.
5分析步骤
5.1标准曲线的绘制
5.1.1分别取混合标准溶液（3.15)0.00，0.10，0.30，0.50，0.70和1.00mL，置于10mL石英容量瓶中，各加入0.50mL氯化艳溶液（3.10），用蒸馏水（3.4）稀释至刻度，摇匀.用空气-乙炔火焰原子吸收法 测定钠（589.0nm）、锂（670.8nm）和钾（766.5nm）的吸光度，绘制钠、锂和钾的浓度对吸光度的曲线.5.1.2分别取混合标准溶液（3.15）0.00，0.10，0.30，0.50.0.70和1.00mL，置入10mL石英容量瓶中，各加入1.0mL氯化钾溶液（3.8），用蒸馏水（3.4）稀释到刻度，摇匀.用空气-乙炔火焰发射法测定（852.1nm）的发射强度，绘制绝浓度对强度的曲线.
5.2萃取色层柱
CL-TBP萃淋树脂先用水浸泡，湿法装柱，树脂床高约150mm.分离前用15mL硝酸溶液（3.5）平衡柱子：分离时流速约0.3mL/min：分离后用40mL水解吸柱上的轴.
5.3试样制备
二氧化轴样品须在玛瑞研钵中研磨，粒度须小于154um，贮存于洁净的聚乙烯瓶中.
5.4试样溶解
称取0.500g的二氧化铺粉末或芯块粉末试样于25mL石英烧杯（4.5）中，用少最蒸馏水（3.4）润湿后，缓缓加入1mL.硝酸（3.2），待激烈反应停止后，置电炉上加热使之完全溶解，蒸至近干，温热溶于1mL硝酸溶液（3.5），待上柱分离.
5.5轴的分离
用石英或塑料滴管将试样溶液（5.4）移入平衡好的色层柱顶端，用2ml硝酸溶液（3.5）分2次洗涤样品烧杯，并加到柱子上.继续用硝酸溶液（3.5）淋洗，弃去起始的3.0mL流出液，收集其后的6mL于25mL石英烧杯中.置电炉上缓慢加热蒸发到约剩0.2mL，用蒸缩水（3.4）转移到10mL石英容量瓶中，稀释到刻度摇匀.得到样品溶液A.
空白试验操作同5.4和5.5条.
5.6试样的测定
5.6.1取5ml.溶液A到10ml.石英容量瓶中.加入0.5ml.氯化绝溶液（3.10），用燕馏水（3.4）稀释至刻度，得溶液A用空气-乙快火焰测定锂、钠和钾的吸光度，在标准曲线上查出相应的浓度.同样步骤测定试剂空白值，并扣除.
5.6.2取2.5mL溶液A到5mL石英容量瓶中，加人0.5mL氯化钾溶液（3.8），用蒸馏水（3.4）稀释 至刻度，得溶液A用空气-乙快火焰发射法测定的发射强度，在标准曲线上查出的浓度.同样步骤测定试剂空白值，并扣除.
6分析结果的计算
按下式计算二氧化轴中各元素的含量.
式中：c-一二氧化铂中元素含量，μg/g：
一试样溶液A、A中元素的浓度，rg/ml； 相应试样溶液中元素的试剂空白浓度，μg/mL：V- 试样溶液A、A的体积，mL：D--测定液稀释倍数，（A、A为2）；m.一-称取二氧化锥的试样量，g.
7精密度
二氧化轴取样量为0.500g时，由3个实验室提供6组（每组6个独立测试数据）比对数据，统计出的总平均值m、室内精密度（重复性）及室间精密度（再现性）R列于下表.
锂、钠、钾和艳的m、r及R汇总（μg/g）
测定元素 Li Ns K Cs平均值m 5.090 11.643 11.212 4.986重复性r 0.405 0.984 0 963 0.687再现性R 0.686 2. 123 1.836 0.687
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出.本标准由中国原子能科学研究院负责起草.本标准主要起草人陆惠宝.
