中华人民共和国国家标准
GB/T 13372-92
Determination of trace elements in uranium dioxidepowders and pellets by ICP-AES
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定 ICP-AES法
Determination of trace elements in uranium dioxidepowders and pellets by ICP-AES
1主题内容与适用范围
本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中铝、钙、锅、钻、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛、钒和锌等16种杂质元素的测定原理、使用的仅器和试剂、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度.
本标准适用于分析二氧化轴粉末和芯块中铝等16种杂质元素，方法的测定下限见表1.
表1分析线和测定下限
测定下限分析线，nm Ng/ml pe/g"AI 308. 2 0.05 1.0Ca 317. 9 0.06 1.2Cd 228.g 0.007 0.14Co 228.6 0.01 0.20Cr 205.5 0.017 0.34Cu 324. 7 0.024 0.48Fe 259.9 0.022 0.44Mg 279. 5 0 001 0.020Mn 257. 6 0.008 0.16Mo 202. 0* Ni 231. 6* 0.02 0.019 0.40 0.38Pb 220. 3 0.07 1.4Sn 189 9 0 08 1.6Ti 334. 9 0 012 0.24V 292. 4 0 032 0.64Zn 213.8 0 003 0.060
注：1）以取样0.3g.接收杂质淋洗液体积6mL.计.2）为二级光谐线，
2方法提要
袖基体分离，收集杂质淋洗液，直接以电感耦合高频等离子体为激发光源的原子发射光谱分析法（ICP 试样溶于硝酸后，在c（HNO）=3mol/L硝酸介质中，通过CL-TBP萃淋树脂，使待测杂质元素与AES）测定杂质元素含量.
3仪器和设备
3.1多道ICP光量计. 3.2萃取色层柱：内径为7mm，长130mm的色层柱，硬质玻璃或石英制3.3石英烧杯：20~25ml.3.4聚乙烯塑料瓶：25mL.
4试剂
所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的优级纯试剂和去离子水.4.1CL-TBP萃淋树脂：194~134pm，含TBP60%.4.2硝酸（HNO，密度1.42g/mL）.4.3盐酸（HC1.密度1.19g/mL，MOS级或优级经重蒸）. 4.4过氧化氢（HO，30%）.4.5重蒸硝酸：硝酸（4.2）经亚沸蒸馏器或普通石英蒸馏器蒸馏一次.4.6重蒸水：去离子水经亚沸蒸馏器或石英蒸馏器蒸馏一次.4.7硝酸溶液（c（HNO）=3mol/L)：用硝酸（4.5）和水（4.6）配.4.8盐酸溶液（c（HC1)=6mol/I.)：用盐酸（4.3）和水（4.6）配制. 4.9标准贮备液：4.9.1铝标准备液（1mg/malL）：称取金属铝期（99.99%）0.1000g，精确至0.0001g.加热溶解于盐稀释至刻度.4.9.2钙标准备液（1mg/mL）;称取氧化钙（CaO，光谱纯）0.1399g-精确至0.0001g，溶解于硝酸 溶波（4.7）2ml.中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度.4.9.3标准贮备液（1mg/mL）：称取镉粉（99.999%）0.1000g，精确至0.0001g，溶解于确酸溶液（4.7）2mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度.4.9.4钻标准贮备液（1mg/mL）：称取钴粉（光谱纯）0.1000g，精确至0.0001g，溶解于硝酸溶液（4.4.9.5铬标准忙备液（1mg/mL）：称取铬粉（光溶纯）0.1000g.精确至0.0001g.加热溶解于盐酸溶 7）2mL中.转入100mL容量瓶，用确酸溶液（4.7）稀释至刻度.液（4.8）2ml中.低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转人100mL容量瓶，用确酸溶液（4.7）稀释至刻度.4.9.6制标准备液（1mg/mL）：称取氧化（CuO.光谱纯）0.1252g.精确至0.0001g，溶解于盐酸 溶液（4.8）2mL中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度.4.9.7铁标准见备液（1mg/mL）：称取三氧化二铁（Fe O，光谱纯）0.1430g.精确至0.0001g，加热溶解于盐酸溶液（4.8）2mL中.低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶4.9.8镁标准备液（1mg/mL）：称取氧化镁（MgO.光谱纯）0.1658g.精确至0.0001g，溶解于硝酸 液（4.7）稀释至刻度，溶液（4.7）2mL中.转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度.
溶解于盐酸（4.3）2mL和硝酸（4.5）1mL中，低疆蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转入100ml.容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度.
4.9.10钼标准贮备液（1mg/mlL）；称取三氧化钼（MoO，光谐纯）0.1500g.精确至0.0001g.溶解于氨水（27%~30%）2mL中，加水（4.6）1mL，煮沸除去过剩的氨，冷却后转入100mL容量瓶，用水（4.6）稀释至刻度.
4.9.11镍标准备液（1mg/mL）：称取镍粉（光谱纯）0.1000g，精确至0.0001g.加水（4.6)1mL、硝酸（4.5）1mL，加热溶解，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转入100ml.容量瓶，用硝酸溶液 （4.7）稀释至刻度.
4.9.12铅标准贮备液（1mg/ml.）：称取氧化铅（PbO.光语纯）0.1077g，精确至0.0001g.溶解于硝酸溶液（4.7）2mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度.
4.9.13锡标准备液（1mg/mL）：称取粒（99.999%）0.1000g，精确至0.0001g，加热溶解于盐酸用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度. （4.3）2mL和硝酸（4.5）1mL中，低温蒸去多余的盐酸，再溶于硝酸溶液（4.7）中，转入100mL容量瓶，
4.9.14钛标准备液（1mg/ml.）：称取金属粉0.1000g，精确至0.0001g.加热溶解于盐酸（4.3）2mL及过氧化氢（4.4）中，待反应平息后，转入100mL容量，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度.
0.0001g，加热溶解于硝酸溶液（4.7）2mL中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度.
4.9.16锌标准备液（1mg/mL）：称取氧化锌（ZnO）0.1245g，精确至0.0001g，溶解于硝酸溶液（4.7）2mL中.转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度.
4.10标准溶液：
4.10.1标准溶液STD；即c（HNO)=3mol/L硝酸溶液（4.7）.
4.10.2标准溶液STD：分别取各标准贮备液（4.9）各1.00ml（4.9.13锡标准备液除外）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，配成含铝、钙、锅、钻、路、制、铁、镁、锰、钼、镍、铅、饮、钒和锌各10μg/mL的c（HNO）=3mol/L硝酸混合溶液.
4.10.3标准溶液STD：取锡标准贮备液（4.9.13）1.00mL于100mL容量瓶中.用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，配制成含锡10pg/mL的c（HNO）=3mol/L硝酸溶液.
5分析步骤
5.1萃取色层柱的制备
CL-TBP萃淋树脂（4.1）事先用水浸泡湿法装入色层柱（上下均用案四氟乙烯丝或有机玻璃丝填水解吸柱上吸附的轴. 塞），树脂床高约120mm，流速约为0.5mL/min.分离前用硝酸溶液（4.7）15mL平衡，分离后用30mlL
5.2试样溶解
称取二氧化铀粉末或芯块粉末0.3g，精确至0.0001g，于石英烧杯（3.3）中，沿杯壁缓缓加入硝酸（4.5）1～2mL，待反应平息后，加热使之完全溶解，如未完全溶解.可再加入几滴盐酸（4.3）和过氧化氢 （4.4）使之完全溶解，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7）1mL中.得试样溶液A待上柱分离.
5.3袖与待测元素的分离
将试样溶液A，移入平衡好的色层柱顶端.用硝酸溶液（4.7）3mL分三次洗涤试样烧杯及色层柱，并继续用硝酸溶液（4.7）4mL淋洗色层柱，弃去前2mL.淋出波，收集其后的6mL淋出液于干燥的石英烧杯（3.3）或聚乙烯塑料瓶（3.4）中，得试样溶液A
5.4空白溶液
在不加二氧化试样的情况下，重复5.2和5.3条步骤，得空白溶液A.
5.5待测元素含量的测定
条件，依次引入ICP光源进行分析，直接得到空白溶液A.及试样溶液A中各待测元素的浓度c及c：. 将标准溶液STD、STD.STD，和空白溶液A，及试样溶液A，按附录A（补充件）中所列仪器工作5.6结果的计算
按下式计算二氧化轴试样中各待测元素的含量：
-试样溶液A中元素的浓度，μg/ml；空白溶液A中元素的浓度，pg/mL；试样溶液A和空白溶液A的体积，mL；m-二氧化铀试样的称样量，g.
式中：c一-试样中元素的含量，Pg/g；
6精密度
称取0.3g二氧化轴试样，由不网实验室提供8组数据（每组6个独立测试数据），统计出试样中各元素含量的总平均值m，室内精密度（重复性）及室间精密度（再现性）R，列于表2.
表2各元素的含量m及精密度r、R
元 素 RA1 Ca 10.75 2.35 2.55P 10.71 0.497 2.79 0 096 3.49 0.122Co 5.236 0 649 1 032Cr 6.850 1.$17 1 920Cu 68.34 9.26 9.74Fe 140.0 26.1 29.7Mg 9.634 2.188 3.197Mn 15.35 1.97 2.93Mo 1-348 0.378 0.587Ni Pb 110.0 32.0 42.1Sn 5.737 3.902 0.867 0.861 0 934 1.596Ti 0.684 0.146 0.205v 2.282 0.663 0 9422n 1.211 0.258 0 372
