中华人民共和国国家标准
GB 13580.6-92
Determination of sulfate in thewet precipitation
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
GB 13580.6-92
大气降水中硫酸盐测定
Determination of sulfate in the wet precipitation
1主题内客与适用范围
1.1本标准规定了测定大气降水中硫酸盐的硫酸钡浊度法和铬酸钡-二苯碳酰二脚光度法，1.2本标准适用于大气降水样品中硕酸盐的测定.1.3本标准分两篇：第一篇硫酸钡浊度法，第二篇络酸钡-二苯碳酰二耕光度法.铬酸锁-二苯碳酰二肼光度法最低检出浓度为0.1mg/L，测定范围为0.5~10mg/L. 硫酸钡浊度法最低检出浓度为0.4mg/L，测定范围为1.0~70mg/L.
2引1用标准
GB13580.2大气降水样品的采集与保存
第一篇硫酸钡浊度法
3原理
降水中硫酸盐和锲离子生成细的悬浮体，使溶液浑浊.其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例.测量硫酸铁悬浮液吸光度，即可由校准曲线求出硫酸盐的含量.
4试剂
4.1硫酸盐标准贮备液：1000μg/mL.称取1.8140g硫酸钾（105C烘干2h）.溶于水，定容至4.2硫酸盐标准使用液：100μg/mL.吸取硫酸盐标准贮备液（4.1)10.00mL于100mL容量瓶，用水 1 000 mL.稀释到刻度、4.3明胶溶液：3.0g/L.称取3.0g明胶，搅拌溶解在1000mL70C水中，冷却后，放在冰箱中冷藏24h以上.4.4氯化钡-明胶溶液.称取3.0g/L明胶溶液（4.3）500mL，溶解10.0g氯化（BaCl2HO），用盐酸（HCI）调至pH1~2.此溶液可稳定大约1个月.
5仪器
5.1分光光度计或光电比色计.5.2电磁搅拌器.
6样品采集与保存
按GB13580.2执行.
7步骤
7.1校准曲线的绘制：取50mL平底烧杯10个，分别加入硫酸盐标准使用液（4.2）0.0.10，0.20，6.00，5.00，4.00mL，再准确加入明胶溶液（4.3）1.00mL，将配好标准系列溶液的烧杯，逐个放在磁力授拌器（5.2）上，搅拌10s，迅速加入2mL氯化银-明胶溶液（4.4），同时用秒表准确计时，搅摔2.0 min.静置1.5min后，于420nm波长处，用20mm吸收池，以水作参比测一吸光度.用吸光度对相应硫酸盐含量绘制校准曲线.
7.2样品测定：根据降水中硫酸盐含量，准确吸取5.00~9.00mL样品，加入适量水，使体积为9.00mL，以下按绘制校准曲线的步骤（7.1）进行操作.由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量.
8分析结果的表述
降水中硫酸盐（按SO计）浓度以mg/L表示，按式（1）计算：
式中：C--样品中硫酸盐浓度，mg/L：
M-从校准曲线上查得硫酸盐含量，吧；V取样体积，mL.
9精密度和准确度
合成水样进行测定，测定结果SO的相对标准偏差为0.74%，相对误差为一1.2%. /80./8N/800/800/80090
第二篇铬酸钡-二苯碳酰二肼光度法
10原理
在剥酸性溶液中，硫酸根与恪酸钡悬浮液发生下述交换反应：
在乙醇-氨性溶液介质中，分离除去过量的铬酸钡.交换释放出的CrO.用二苯碳酰二肤显色，于波长545nm处测定吸光度，间接确定SO浓度.
11试剂
11.1硫酸盐标准贮备液：1000pg/ml，称取1.8140g硫酸钾（105C烘干2h），溶于水，定容至1 000 mL.
11.2硫酸盐标准使用液：10μg/mL.吸取硫酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.
酸，加水至500mL，加热（70~80C）使之溶解，加3滴0.1%澳百酚蓝，用6mol/L氨水中和至溶液为蓝色，析出沉淀.用温水倾洗沉淀2~3次，再用冷水充分洗涤，经滤膜过滤，沉淀在105℃干燥2h，研细备用.
11.4络酸钡悬浮液：称取0.5g精制的铬酸钡（11.3）于200mL含有0.42mL盐酸和14.7mL冰乙酸的水中，得悬浮液.贮于聚乙烯瓶中，使用前充分摇匀.
11.5氨水溶液：6mol/L.吸取45mL浓氨水用水稀释到100ml，
11.6氨-氧化钙溶液：称取1.10g氯化钙，用少量稀盐酸溶解，加6mol/L氨水溶液至400mL.11.7盐酸溶液：2mol/L.吸取16.8mL浓盐酸用水稀释到100mL.（11.7）作为稳定剂，于冷暗处保存.
12仪器
12.1分光光度计.12.2过滤装置（见GB13580.2图1）.
13样品采集与保存
按GB13580执行.
14步骤
14.1校准曲线的绘制：取25mL比色管7支，分别加入硫酸盐标准使用液（11.2）0.0.50，1.00.2.00，4.00，6.00，10.00mL.分别加水至10.0mL，再加入2.0mL铬酸钡悬浮液（11.4），1.0mL氨-氯化钙溶液（2.6），10mL95%乙醇（每加一种试剂均需摇匀），加水至刻度，据匀.其SO²-含量分别为：5.0，取5.00mL滤液于10mL比色管中，加入二苯碳酰二群溶（11.8）10mL，盐酸溶液（11.7）1.0mL.加水至刻度，摇匀.10min后，于545nm波长，用10mm吸收池，以空白试验溶液作参比，测量吸光度.以吸光度对硫酸盐含量作图，绘制校准曲线.
注：1）德膜上的络酸银毒性大，应留作专门处理，防止对环境造成污量，
14.2样品测定：根据降水中硫酸盐含量，吸取1.00~10.00mL样品于25mL比色管中，按绘制校准 曲线的步骤（14.1）进行测定，由测得的吸光度从校准曲线上查得硫酸盐的含量.
15分析结果的表述
降水中硫酸盐（按SO计）浓度以mg/L表示，按式（2）计算：
式中：C-样品中硫酸盐浓度，mg/L；M--从校准曲线上查得硫酸盐含量，μg；V取样体积，mL.
16精密度和准确度
801N/800800/80090S2.98mg/L，Na*0.44mg/L的合成水样，进行测定，测定结果SO.²-的相对标准偏差为3.2%，相对误差为一1.2%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出.本标准由中国环境监测总站负责归口和解释.本标准由中国环境监测总站负责起草. 本标准主要起草人吴国平、魏复盛.
