中华人民共和国国家标准
GB 13580.9-92
Determination of chloride in wetprecipitation-Ferrithiocyanate spectrophotometry
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法
GB13580.9-92
Determination of chloride in wet precipitation--
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了大气降水中氯化物的硫氰酸汞高铁光度法.1.2本标准适用于大气降水样品中氯化物测定. 1.3本标准最低检出浓度为0.03mg/L，测定范围为0.4~6.0mg/L.
2引1用标准
GB13580.2大气降水样品的采集与保存
3原理
氯离子与硫氰酸汞反应，交换出的硫氟酸根离子与三价铁离子反应，生成红色硫氰酸铁络合物，于波长460nm处进行分光光度测定.
4试剂
4.1氯化物标准贮备液：1000μg/mL.称取2.1028g氯化钾（105C烘2h），溶于水，定容至1000mL.
4.2氯化物标准使用液：10pg/mL.吸取氧化物标准贮备液（4.1）5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度.
4.3高氯酸溶液：（12）.量取100mL高氯酸加入到200mL水中，摇匀.
4.4硫酸铁铵溶液：60g/L.称6g硫酸铁铵（NHFeSO12HO）.用高氯酸溶液（4.3）溶解，稀释到100mL.如浑浊应过滤.
4.5硫氟酸钾溶液：40g/L.称4g硫氰酸钾（KCNS）溶于水，稀释到100mL.
4.6硝酸溶液：0.5mol/L.吸取7.0mL硝酸用水稀释到200ml，
4.7硫氰酸汞-乙醇溶液：4g/L.称0.4g硫氰酸汞，用无水乙醇配成100mL溶液.用定性滤纸过滤，收集滤液于棕色瓶中备用.
硫氰酸汞的制备：称5g硝酸汞（Hg（NO)：HO]溶于200mL硝酸溶液（4.6）中，加3mL硫酸铁铵溶液（4.4），在搅拌下，滴加硫氰酸钾溶液（4.5）至试验呈微橙红色为止，生成硫氰酸录白色沉淀，用G3砂芯漏斗（4.3）过滤，并用水充分洗涤（用倾洗法），将沉淀放人干燥器中自然干燥，贮于棕色瓶中，
5仪器
5.1分光光度计.5.210mL具塞比色管.
5.3G3砂芯漏斗.
6样品采集与保存
按GB13580.2执行.
7步骤
7.1校准曲线的绘制：取10mL干燥比色管8支，分别加入氯化物标准使用液（4.2）0，0.30，0.50.1.00，溶液（4.6）1.00mL，混匀.室温下放置20min.于波长460nm处，用20mm吸收池，以水作参比测量吸光度.绘制氯化物的校准曲线.
7.2样品测定：根据降水中氯化物的含量，吸取5.00mL样品于10mL干燥比色管中，加水至10mL，以下按绘制校准曲线的步骤（7.1）进行操作，由测得的吸光度，从校准曲线上查得氯化物含量.
8分析结果的表述
降水中氯化物（按Cl-计）的浓度以mg/L表示，用下式计算：
式中：C一-样品中氯化物的浓度mg/L；M-从校准曲线上查得氯化物的含量μgV一取样体积，ml.
9精密度和准确度
6个实验室对含CI-1.00mg/L F-0.20mg/L，SO6.00mg/L NO 1.20mg/L，K-3.0%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出.本标准由中国环境监测总站负责归口和解释. 本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人吴国平、魏复盛.
