中华人民共和国国家标准
GB/T13698-2015代替GB/T136981992
Determination of total hydrogen in uranium dioxide pellets
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T13698-1992《二氧化轴芯块中总氢的测定》，与GB/T13698-1992相比主要技术变化如下：
二氧化铀芯块中总氢的测定
1范围
本标准规定了二氧化铀芯块中总氢测定的方法提要、试剂和材料、仅器设备、试样、分析步骤、结果计算及精密度.
本标准适用于二氧化铺芯块中总氢的测定，测量氢的质量分数范围为0.15μg/g~20.00μg/g.
加热二氧化铺芯块温度超过2360℃时，一氧化碳氧化剂的消耗量显著增加.在确保氢释放完全的情况下控制加热温度不超过2360℃能有效减少一氧化碳氧化剂的消耗.
2方法提要
二氧化铺芯块试料置于石墨堆埚中，在情性气氛下加热到2100C以上，释放出氢气，去除干扰组分后，氢由色谱柱分离后再由热导检测器测定.
3试剂和材料
3.1氯气，（Ar）>99.99%.3.2氢气，（H）≥99.99%或具有标定氢含量的气体.3.3舒茨试剂（一氧化碳氧化剂）.粒度1mm~2mm3.4烧碱石棉.干燥的颗粒，粒度0.5mm~0.8mm.3.5无水高氯酸镁水的质量分数不大于8%.粒度1.0mm~1.6mm3.7锡片，化学纯 3.6氢标准物质，钢中氢标准物质，或其他等效标准物质.3.8石墨坩蜗，与氢测定仪电极炉匹配.3.9色谱柱，内填5A分子筛，对氢的分离度（R）大于1.
4仪器设备
4.1自动氢测定仪，包括一个温度能够达到2400C以上的电极炉（电极炉温度的检查见附录A）、一个分离释放气体的化学和色谱系统、一个测氢的热导检测器和若干辅助净化系统.4.2天平、分度值1mg.
5试样
试样应是完整的整块芯块，表面状态符合产品技术要求，保存在玻璃瓶内.
6分析步骤
6.1仪器校准
对氢测定仪的校准方式可以选择下列两种方式之一：
-一使用具有标定氢含量的气体标准物质校准：根据试样中氢的质量分数范围，选用适合的校准气体（3.2）进入仅器然后分析，平行测定三次，计算出校准系数k.一使用固体标准物质校准：根据试样中氢的质量分数范围，选用氢的质量分数接近该值的氢标准物质（3.6），精确至1mg，和0.5g~1g锡片（3.7）一起加人氢测定仪进行测量，平行测定三次，计算出校准系数k，
6.2校准检查
称量一粒氢标准物质（3.6），精确至1mg，和0.5g~1g锡片（3.7）一起加人氢测定仪进行测量测量结果（扣除助熔剂空白后）应在标准物质不确定度范围内，否则应重新校准.
6.3空白试验
6.3.1在清洁的电极炉电极上放置一个石墨坩埚（3.8)，闭合电极炉.6.3.2氟气（3.1）自动吹扫系统.6.3.3在高于试样加热温度的条件下电极炉加热脱气.6.3.4电极炉自动降温.6.3.5选择2100C以上的温度作为试样加热温度，加热石墨坩城，氢释放积分时间通过试验确定，确6.3.6记录测定的结果. 定方法参见附录B.6.3.7打开炉子，将电极上的石墨坩蜗取下，并清洁上、下电极.6.3.8重复6.3.1~6.3.7步骤三次，取其平均值作为分析中扣除的空白值m..
6.4试料分析
6.4.1称取二氧化铺芯块试样作为试料，质量记作m.精确至1mg.6.4.2将试料放人氢测定仅投样器.6.4.3按6.3.1~6.3.4步骤进行脱气.6.4.4将投样器的试料转人石墨增埚里，然后按6.3.5~6.3.6步骤进行，得出氢总量m
7结果计算
二氧化轴芯块中氢的质量分数按照式（1）计算：
式中：校准系数：m 试料分析氢总量，单位为微克（pg）；
r（H）-试料中氢质量分数，单位为微克每克（μg/g）；
m 坩埚平均空白值，单位为微克（μg）：试料质量，单位为克（g）.
8精密度
由两个不同实验室使用本方法测定同一舟的UO：芯块样品，每个实验室测定6个数据，UO芯块样品含氢量在0.18μg/g~0.30gg/g范围内，测量方法重复性标准偏差S，=0.03μg/g，再现性标准偏差 S=0.04 μg/g-
